Способ получения полихлоропрена Советский патент 1977 года по МПК C08F136/18 C08F2/30 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕНА В качестве ионогенных эмульгаторов используют алкилсульфонаты натрия, а также продукт JcoHneHcauHH формальдегида с нафталинсульфоновой кислотой (НФ), а в качестве неионных - оксиэтилированный цетиловый спирт (ОС-20) с числом групп окиси этилена, равном 20. Процесс проводят в реакторе при температуре 30-40°С, непрерывно перемешивая. Полученные латексы устойчивы к о лаждению при полимеризации и не содержат коагулюма. Выделение полимера из латекса проводят либо вымораживанием под воздействием низкой температуры, либо электролитами. Пример 1. В реакторе смешивают 100 вес.ч. хлоропрена, 0,4 вес.ч. н -додецилмеркаптана, 4 вес-ч. канифолевого мыла 0,1 вес. ч. ОС-2О; 1,5 вес. ч. алкилсульфоната натрия, О,6 вес. ч. инициатора персульфата калия и 137 вес. ч. воды. Реакционную массу нагревают до 35 С и перемешивают при этой температуре 8 ч. Пример 2. В реакторе смешивают 1ОО вес. ч. хлоропрена, О,45 вес.ч. н -доцецилмеркаптана, 4,0 вес. ч. канифолевого мыла, 0,5 вес. ч. НФ, О,5 вес. ч. ОС-20, 0,35 вес. ч. динитрила азоизомасляной кислоты (ДАК) и 137 вес. ч. воды. Процесс ведут 10 ч. Примерз. В реакторе смешивают 1ОО вес. ч. хлоропрена, 0,8 вес. ч. трет- -додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч. канифолевого мыла, 1,О вес. ч. эмульгатора НФ, 0,3 вес. ч. ОС-20, 0,5 вес. ч. едкого натра, 0,35 вес. ч. ДАК, 137 вес. ч. воды. Реакционную массу нагревают до 35 С перемешивают при этой температуре 7 ч.

Таблица П р и м е р 4. Смешивают 100 вес. ч. хлоропрена, 0,4 вес. ч. н -додецилмеркап- тана, 4,0 вес. ч. канифолевого мыла, 0,1 вес. ч. ОС-2О, 1,5 вес. ч. алкилсульфоната натрия, 1,0 вес. ч. персульфата калия и 137 вес. ч. воды. Реакционную массу нагревают до 35 С и перемешивают 3,5 ч. Прим е р 5. Процесс проводят согласно примеру 4, но смешивают 100 вес.Ч. хлоропрена, 0,2 вес.ч. н додецилмеркаптана, 4,0 вес.ч. канифолевого мыла, 0,4 вес.ч. , 1,0 вес.ч. алкилсульфоната натрия, 0,6 вес.ч. персульфата калия и 137 вес.ч. воды, перемешивают 3 ч. Примере. В реакторе смешивают 1ОО вес. ч. хлоропрена, 0,85 вес. ч. трет-додецилмеркаптана, 4,0 вес. ч.кани- фолевого мыла, 1,0 вес.ч. алкилсульфоната натрия , 0,5 вес. ч. едкого натра , 0,6 вес. ч. персульфата калия и 137 вес.ч. воды. Реакционную массу нагревают до и перемешивают 4 ч. П р и м е р 7. (сравнительный). Смешивают 1ОО вес. ч. хлоропрена, О,85 вес.ч, трет додецилмеркаптана, 2,0 вес. ч. , 3,0 вес,ч. алкилсульфоната натрия, 0,35 вес. ч. ДАК, 137 вес.ч. . Реакционную массу нагревают до 35 С и перемешивают 8 ч. Полученные в примерах результаты приведены в табл. 1 и 2. Из таблиц видно, что проведение процесса по предлагаемому способу позволяет снизить количество коагулюма в ходе полимеризации, улучшить растворимость полихлоропрена.

Контроль - эмульгатор 22,5 НФ (2,5 вес.ч)

Контроль - эмульгатор сульфонол (2,5 вес.ч.)

3,0

100

5,0

100 0,52 100

3

4,0

8

эмульгатор

вес. ч.)10 Примечание. Выход полимера 85%. Инициатор в количестве 0,35 вес. ч.

Контрольный - эмульгатор НФ (2,5 вес.ч.)

100

Формула изобретения

Способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена при с присутствии радиального инициатора с применением смеси ионного и неионного эмульгаторов, отличающийся тем, что, с целью улучшения растворимости полихлоропрена и уменьшения коагулюма в процессе полимеризации, в качестве эмульгаторов применяют смесь канифолевого мыла, оксиэтилирован- ного цетилового спирта и алкилсульфоната натрия или продукта конденсации формаль553255

6 Продолжение табл. 1

100

0,51 10О 0,53 10О 2,6

0,54

87О

1О

225

57

дегида с нафталинсульфоновой кислотой при весовом соотношении компонентов смеси от 4:О,1:О,5 до 4:1,05:1,5 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

№ 415273, кл. С 08 Г 136/18, 1972.

4.Малюкова Е. Б., Крайнов А. А., контрольных опытах ДАК в Таблица 2 Грицкова И. А. Полимеризация хлоропрена в присутствии смесей ионогенных и неиончых эмульгаторов, - Известия высших учебных заведений, серия Химия и химическая технология, 1973, т. XVI , № 3с. 451-453 прототип.