затем сушат в вакууме до постоянного веса при 60°С.
Вычислено, %: С 77,86; Н 13,48; Р 1,88; S 3 22
Найдено, %: С 75,75; Н 13,31; Р 1,56; S 2,78. Молекулярная масса 2200.
Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что добавляют 0,0061 моля диизопропилдитнофосфорной кислоты.
Найдено, %: С 71,41; Н 12,92; Р 1,46; S 2,71.
Вычислено, %: С 74,89; Н 13,1; Р 1,88; 53,22. Молекулярная масса 2200.
На основании данных элементарного анализа и ИК-спектров подтверждается структура полученного соединения.
Полученный олигоизобутилен с концевыми фосфортиосодержащими группами представляет собой вязкую малоподвижную жидкость
Термостойкость присадок
Присадка
Олигоизобутилен (Н-4000) Олигоизобутилен с концевыми фосфортиосодержащими группами Данные тер.могравиметрического анализа определены темы Ф. Паулик.
Антиокислительная активность
Фосфортиосодержащий
олигоизобутилен, вес. %
Масло
к маслу
Масло основа 1/6 Балахонское
Термодеструкция и мехаиодеструкция масла, загущенного присадками
красновато-коричневого цвета, имеюш,ую температуру стеклования -60°С и вязкость (v) при 20°С 2000-3000 П (при 100°С 1300- -1500 сСт). По данным термогравиметрнческого анализа полученный продукт имеет температуру разложения 295°С.
Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что берут олигоизобутилен с молекулярной массой 1230, а диизопропилдитиофосфорную кислоту добавляют в количестве 0,01 моля.
Найдено, %: С 72,36; Н 13,54;
Р 1,93; S 3,68.
Вычислено, %: С 76,72; Н 13,65; Р 2,25; S 3,94. Молекулярная масса 1690.
Свойства полученных олигомеров по сравнению с известными присадками представлены в табл. 1-4.
Таблица I
Те.мпература разложения, С
начало
конец
380
260 410 295
Таблица 2
Индукционный период, мин
(те.мпература окисления
150°С)
30
180 300 Более 900
Таблица 3 на дериватографе сис
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Олигоизобутилен с концевыми бензтиазольной и кетонной группами в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам и способ его получения | 1980 |
|
SU979374A1 |
| Азотсодержащий олигоизобутилен , как вязкостная присадка к смазочным маслам, и способ его получения | 1978 |
|
SU753853A1 |
| Ненасыщенные эфиры о,о-диалкилдитиофосфорных кислот в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам | 1980 |
|
SU941379A1 |
| Аллилоксибензиловые эфиры 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам | 1981 |
|
SU1004395A1 |
| Фосфорсеросодержащий олигопиперилен в качестве присадки к смазочным маслам и способ его получения | 1977 |
|
SU717060A1 |
| Способ получения производных /1-(гидроксиламино)алкил/фосфатов | 1978 |
|
SU749845A1 |
| Окисленный атактический полипропилен с функциональными группами в качестве многофункциональной присадки к смазочным маслам | 1984 |
|
SU1238132A1 |
| Способ получения гидрированных олигомеров изобутилена | 1981 |
|
SU999527A1 |
| Способ получения гидрированного олигоизобутилена | 1981 |
|
SU1024452A1 |
| Ди-(0,0-Ди-[трис-(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метилметилен]-дитиофосфонилметилизопропионато)-ди=(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метан в качестве противоизносной присадки к смазочным маслам | 1987 |
|
SU1525158A1 |
Окисление масла определялось по поглоще-20 нию кислорода маслом в замкнутой системе, а количество поглощенного кислорода устанавливалось по падению барометрического давления. Испытания термостабильности загустителей в нефтяной основе проводили в стандартных условиях при 200°С в течение 12 ч. Механодеструкцию проводили на ультразвуковом низкочастотном диспергаторе (УЗДН-1) при 50°С,
с рабочей частотой 22 кГц в течение 20 мин. Противозадирные свойства определялись на четырехшариковой машине трения ИТС-М.Т-4.
Формула изобретения
Х-СН{СН,)(СН,),-СН,,-Х,
где я 18-37 и X - грунпа формулы -С(О)-S-P(S)(O-i-СзН7)2, и молекулярный вес 1500-2500 для использования в качестве многофункциональной присадки к смазочным маслам.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
