Антиприлипатель морских организмов Советский патент 1977 года по МПК A01N9/24 

Предлагаемые соединения обладают активностью при дозах 0,01-0,4 мг/л.

Дифениловые эфиры обладают низкой токсичностью и коррозионной стойкостью. В литературе неизвестно применение их для предотвращения нрилипания морских организмов.

Пример 1. 198 г (I моль) 2,4,6-три.хлорфенола вводят в реакцию с 116 г (1 моль) едкого кали в пересчете на 48,5%-ный по весу водный раствор гидроокиси. После окончания реакции к реакционной смеси добавляют 158 г (1 моль) п-иитрохлорбензола и 300 г нитробензола в качестве растворителя и проводят реакцию в течение 20 ч при температуре 200С.

Реакционную смесь перегоняют с водяиым паром с целью удаления нитробензола и непрореагировавшего а-нитрохлорбензола. Остаток промывают водным раствором щелочи и водой, а затем высушивают и получают 249 г твердого вещества коричневого с т. пл. 99-101 С (выход 78,1%), представляющего собой 2,4,6-трихлорфе«ил-4-нитрофениловый эфир с чистотой 93,2%, как установлено с помощью ИК-спектроскопии.

Пример 2. В фенол вводят газообразный хлор при температуре 60-УО С в течение примерно 8 ч до прекращения выделения хло. ристого водорода и получают 98,47о-ный 2,4,6-трихлорфенол. К 396 г (2 моля) этого прод кта постепенно добавляют 58 г (0,5 моля КОН) 48,5%-кого водного раствора гидроокиси калия и 142 г (1,6 моля NaOH) 45%-ного водного раствора гидроокиси натрия и проводят реакцию при одновременном обезвоживании. Затем добавляют 346 г (2,2 моля) п-нитрохлорбензола и ведут реакцию при темлературе в течение 20 ч. Продукт реакции перекристаллизовывают четыре раза из пропилового спирта и получают 478 г кристаллов коричневого цвета с т. пл. 102-104°С (выход 75,1), которые представляют собой 96,4%-ный 2,4,6-трихлорфенил-4-ннтрофениловый эфир, как установлено по инфракрасному спектру. Пример 3. 125 вес. ч. (1 моль) 45%-но,го водного раствора гидроокиси калия загружают в стеклянный реактор, нагревают до 40- 50°С, и добавляют в течение 15 мин при перемешивании 181 вес. ч. (1 моль) 2,6-дихлор-4фторфенола. Температура реакционной смеси самопроизвольно повышается до 70-80°С. Поддерживая эту температуру, отгоняют большую часть воды при пониженном давлении, добавляют 2 вес. ч. порошка меди, а затем еще в течение 1,5 часа 353 вес. ч. (2,5 моля) п-фторинтробензола. Темлературу реакционной смеси повышают в течение 2 ч до 30°С и при этой температуре ведут реакцию в течение 8 ч. На .стадии повышения температуры полностью удаляют воду. Затем реакционную смесь .перегоняют с паром с целью удаления непрореагировавшего и-фторНнтробензола. Полученный остаток промывают водным раствором 1иелочи, затем водой и высушивают. Продукт реакции очищают путем перегонки при пониженном давлении (180- мм рт. ст.) и получают 221 вес. ч. (выход 73,4) кристаллов желтого цвета с т. нл. 124-125 С.

Пайдено, %: С1 23,10; N 4,41; F 6,08 CiaHeCbFNOa

Вычислено, %: С1 23,47; N 4,64; F 6,29. Пример 4. 20 вес. ч. 2,4,6-трихлор-4нитродифенилового эфира, 15 вес. ч. поверхностно-активного вещества (смесь алкиларилового эфира полиаксиэтилена и соли алкнларилсульфоната) и 65 вес. ч. ксилола смешивают до образования эмульснн, которую разбавляют «одой.

Пример 5. 20 вес. ч. 2,4,6-трихлор-4-н.итрофеннлового эфира, 7 вес. ч. смачивающего вещества сульфоната натрийалкил-бензола, 2 вес. ч. диспергатора, 10 вес. ч. белого угля и 56 вес. ч. инфузорной землн смешивают измельчают и разбавляют водой для получения состава, готового для применения.

Тин добавляемых веществ и концентрация их не ограничены и могут изменяться в широком пределе.

5

Эмульсию, приготовленную, как описано в прн.мере 4, разбавляют морской водой до достижения концентрации, указанной в приведенной таблице. В полученный разбавленный раствор погружают на 1 ч личинки двуствор 0 чатых ракушек и бала-нус и с ггомощью микроскопа определяют смертность. Данные результатов испытания приведены в таблице, где + эффективные, л - неэффективные.

Следующее испытание проводят с аппаратом, охлаждаемым морской водой.

Труба для охлаждения морской водой представляет собой однопроходную систему с пропускной способностью 10000м /ч в течение трех месяцев зимнего периода. Один раз 0 в день в трубу впрыскивают в течение 1 ч 10 Кг состава, описанного в примере 5 при концентрации соединения в морской воде, равной 0,2 мг/л.

Измеряют количество ракушек, главным 5 образом двустворчатых, прилипших к испытуемой сланцевой пла-стине.

Наблюдают, что в воде с нообработанной водой к пластине нрилипает 19000 штук/м, а в воде, обработанной нредлагаемыми соедине0 ниями, только 200 штук/м ракушек.

Формула изобретения

Применение дифениловых эфиров общей формулы 5

0,N

60

где X - галоген, метил, иизшая алкоксиили аминогрунна, п 1-3, в качестве действующего начала антиприлипателя морских организмов к трубам и оборудованию, исноль