Способ спектрофотометрического определения скандия Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01F17/00 

I.

t

упаривают до объема 20-30 мл и переводят в мерную колбу на 100 мл. Затем отбирают 5-10 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 6-8 мл 6%-ноге раствора купферона, 15 мл хлороформа и встряхивают 1 мнн. После расслоения фаз нижний хлороформенный слой отбрасывают, водный слой промывают дважды по 15 мл хлороформа, помещают в стакан на 50 мл, упаривают до 2-3 мл, количественно бидистиллятом переносят в мерную колбу на 25 мл. Раствор в колбе нейтрализуют раствором ацетата натрия до рН 3,5-4,5, доводят водой до объема 7,5 мл, прибавляют 1 мл 0,05%-ного раствора 1,5-ди (2-карбоксиметоксифенил) - 3 - цианформазана в ацетоне, доводят раствор до метки ацетоном и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую илотиость в кювете с толщиной слоя 10 мм при длиие волны 600 нм. Содержание скандпя рассчитывают по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Спектрофотометрируемый раствор устойчив.

Чувствительпость оцределеиия скандия 0,04 мкг/мл. Коэффициент молярного поглощеПИЯ комплекса скандия с 1,5-ди(2-карбоксиметоксифепил) - 3 - цианформазаном 22000.

558202

Онределению скандия не мешают 5000-кратные количества магния, 1000-кратные количества щелочных, щелочноземельных элементов, 100-кратные количества титаиа, циркония, тория, значительный избыток редкоземельных элементов.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения скандия в титапо-магниевых материалах с применением органического реагента, отличающийся тем, что, с целью иовышения точности и экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют 1,5-ди(2карбоксиметоксифеиил) - 3 - цианформазан и определение проводят при рН 3,5-4,5 в водно-ацетоновом раетворе при соотпошении ацетона и воды, равном 66 ; 34-72 : 28.

Источники информации, цринятые во внимание нри экснертизе:

1.Труды института химии Уральского научного центра АН СССР, 1974, вып. 30, с. 73.

2.Журнал аналитической химии, т. 25, с. 267, 1970.

3.Авторское свидетельство СССР № 265536, М. Кл.2 G 01N 21/20, 09.03.1970.