Способ получения сернистого синего красителя Советский патент 1939 года по МПК C09B49/10 

Изобретение отнЪсится к. области получения сернистых синих красителей.

Известно, что при воздействии сульфита или бисульфита на индоаиилины одновременно с их восстановлением в лейко-форму протекает реакция сульфирования.

Так реагирует бисульфит с индоанилина.ми: р-окси-р-диметиламино-дифениламином, р-фениламино-р-оксидифениламинрм, динитрооксидифениламином и др.

Авторы подвергли воздействию бисульфита индоанилин: р-аминотолил-роксифениламин, причем был получен продукт, по своим свойствам отличающийся от лейко-индоанилина (р-амидотолил-р-оксифениламин).

При обработке сульфитом конденсационной массы, полученной от воздействия нитрозофенола на о-толуидин в сернокислой среде выделяется светло-серый продукт, не окисляющийся на воздухе.

Полученный продукт был подвергнут осернению полисульфидом в различных температурных условиях от 105-120° различными количествами полисульфида от 1,5 до 2,54 молей на 1 моль органики и различным составом полисульфида: Na2S4 и NajSs.

В отличие от сернистого красителя, полученного из р-амидотолил-р-оксифениламина, осернение упомянутого продукта бисульфитного воздействия дает сернистый синий краситель, выкраски плавом которого соответствуют маркам ЗК или 2К сернистого синего 2Б (из р-ами1дотолил-р-оксифениламина).

Выкраска плавом сернистого синего 2Б значительно тупее, зеленее и грязнее марок ЗК и лищь после обработки плава едким натром и выделении красителя двукратной продувкой воздуха получается продукт, соответствующий одной из марок ЗК. или 2К. Продукт же осернения бисульфитного соединения не выделяется из плава продувкой воздуха и выделяется лищь при высаливании. Таким образом осернение продукта бисульфитного воздействия на упомянутьцй индофенол дает возможность выпускать сернистый- синий краситель в форме плава.

Прим-ер 1. Получение продукта воздействия бисульфита с р-амидотолил-р-оксифениламином.

В освинцованный котелок, снабженный освинцованной мещалкой, загружают 539 г серной кислоты (5,5 мо.тсй), 89 г воды, 107 г р-толуидина.

(, моль) И при температуре от+5° до -f 10° в продолжение 4-5 часов присыпают 123 г нитрозофенола (1 моль).

Полученную конденсационную массу выливают на раствор сульфита, приготовленного в освинцованном аппарате из 1088 г NaaSO. 7Н2О (4,12 моля) в 4000 г воды и льда для поддержания температуры не выше 5°.

Выпавший из кислой среды светло-серый продукт отфильтровывают.

Пример 2. Осернение продукта взаимодействия бисульфита с р-амидотолил-р-оксифениламином.

В железный варочный котелок, снаб.женный мешалкой, гильзой для термометра и холодильником, загружают 198, 12 г lOOVo-ro. NazS (2,54 моля) в виде 18Vft-ro раствора 324 г серы (10,12 моля) и после 2-часового

размешивания при температуре 90-95 загружают на приготовленный полисульфид пасту продукта, полученного по примеру I.

Плав упаривают до температуры 120°; по достижении этой температуры холодильник переводят на обратный и при этом ведут осернение 10- 15 часов.

Выкраска плавом соответствует одной из марок сернистого синего 2Б.

Предмет изобретения.

Способ получения сернистого синего красителя путем нагревания 4-аминотолил-4-оксифениламина с полисульфидом, отличающийся тем, что перед осернением 4-аминотолил-4-оксифениламин обрабатывают раствором сульфита при температуре не выше + 5.