Способ количественного определения амидопирина Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 

Предлагаемый способ о-пределения амидопирина заключается в том, что водный раствор иоследнего обрабатывают антраценовым синим WR .в кислой среде в присутствии б))ферного раствора. В качестве буферного раствора использовать смесь 0,1 н. НС1 и 0,2 н. Na2HPO4 или смесь 0,1 М лимонной кислоты и 0,2 н. Na2HPO4. Затем к полученной смеси добавляют органический растворитель, например хлороформ, и смесь перемешивают. После разделения слоев хлороформенный экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на ФЭК-М. Содержание амидопирина находят по графику. Способ отличается быстротой, точностью (относительное стандартное отклонение не превышает 1,5%), высокой чувствительностью (5 10 моль).

Пример. Навеску а.мидопирина или смеси вешеств, содержащую 0,025 мг (1,2 10 моль), взвешенную с точностью zhO,002 мг, растворяют в воде Смешивают с 5 мл 0,001 М водного раствора антраценового си.него WR и буферньгм раствором (рН 2,2) в делительной воронке. После добавления 5 мл хлороформа воронку тщательно встряхивают в течение 10 мин и отделяют слой хлороформа. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-М в кювете i см с желтым светофильтром. Раствор сравнения - вода. Содержание амидопирина находят по калибровочному графику. Калибровочный график строят по чистому веществу. При этом найдено, что содержание амидопирина в пробе (для 6 параллельных определений 1,19-10- моль (0,025 Мг). Аналогично проводят определение

амидопирина из смеси с кофеином и фена цетнном.

В таблице приведены результаты определения амидопирина и его смесей. Результаты обрабатывают методом математической статистики.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность повысить чувствительность процесса и его избирательность, а также упростить процесс проведения анализа.

Оптические плотности экстракта при использовании в качестве экстрагента различных органических растворителей приведен ниже.

Оптическая плотность экстракта в разных органических растворителях (при прочих равных условиях)

0,495 0,310 0,040

0,030

Формула изобретения

Способ количественного определения амидопирина путем обработки водного раствора амидопирина красителем в кислой среде с последующей экстракцией полученного при этом окрашенного соединения органическим растворителем и фотоколориметрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его селективности, в качестве красителя используют антраценовый синий WiR.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Эшворт М.-Р. Ф. Титриметрические методы анализа оргапических соединений, М., «Химия 1968, с. 352.

2.Афанасьев Б. Н., Кружевникова А. И. Колориметрический метод определения пекоторых ароматических аминов и их производных,- «Журнал аналитической химии, 1957. № 12, с. 143.

3.Коренма.н И. М., Фотометрический анализ, М., «Химия, L970, с, 219-226.