Способ получения фторированного полимера Советский патент 1977 года по МПК C08J3/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННОГО ПОЛИМЕРА

1

Изобретение касается получения фторорганических продуктов, которые могут быть применены в качестве наполнителей для пластмасс, смазок, стойких в агрессивных йредах, термостойких за густителей и т, д.

Известен способ повышения стойкости полвкарбонатов к действию растворителя путем обработки их при 2О-65 С и давл&НИИ 10О-ЗОО мм рт. ст. в течение ОД- 5 ч lJ. Однако получаемые при этом и делия характеривуются недостаточными термостойкостью, химстойкостью и гидрофобностью,.

Цель изобретения - получение полимера, обладающего повышенной термостойкостью, химстойкостью и гидрофобностью. Эта цель достигается использованием в качестве полимера фурфуролацетоноврй смолы, предварительно обработанной в, среде инертного газа при 200-250°С.

Предварительно обработанную смолу далее подвергают известной обработке с газсиобразным фтором при 2О-75°С и давлении 2-5 ати в течение 5 ч.-.

Пример 1, Берут смолу, прюдставн лающую собой продукт конденсации двух молекул фурфурола и одной молекулы ацетона. Смола содержит два фурановых кольгца и кетонную группу в одной молекуле. Смолу отверждают в автоклаве под давл&нием азота 5 ати. и при температуре 2ОО°С в течение, 7 ч. Затем под давлением 1 ата проводят термообработку при 25О С. При этом получают твердый тфозрачный неплавкий продукт черного дв&га.

1ОО г полученного полимера в виде 2-5 мм помещают в реактор из . В течение 1 ч реактор вакуумируют при температуре 250jC, Далее температуру снижают до 20+2 С, и в реактор подают газообразный фтор до давления 3 ати с последующим введением в течение 5 ч фтора I со скоростью 30 л/час. Через 5 ч температуру повышают до 75±5 С и пр должают подавать фтор с такой же скорость в течение 25 ч. Затем температуру снижают до 20°С, и реактор продувают азотом. В результате опыта получают прозра ные гранулы, сохранившие исходную форму в количестве 239 г. Разложений фторпол мера происходит при 38О-410°С без кок сового остатка. Пример 2, / Полимер фторируют сразу при без пассиьсщни-при 2О С. Полимер загорается во фторе. П р и м в р 3, Полимер фторируют фтором при 2Ос и давлении 3 ати в течение 40 ч..При этом получают неполностью фторированный продукт. Исходные черные гранулы становятся полупрозрачными caeiv ло-коричневого цвета с черной сердцевиной внутри. Общее содержание фтора не превышает 43 вес. %.J . Пример 4, Полимер пассивируют фтором при 20°С в течение 5 ч, повышают температуру до 75°С и фторируют при ат мосферном давлении в течение40 ч. Получают неполностью фторированный; полимер, как в примере 3, Пример 5. Полимер пассивируют фтором при 20°С в течение 5 ч, повышают температуру до 100°С и проводят фтор ирование при атмосферном давлении. Наблюдают выгорание лолимера. Получают остатки белого застывшего расплава. Пример 6. Полимер пассивируют фтором .при 20°С в течение 5 ч, нагреваю до 75°С, а давление повышают до 7 ати. При этом получают невоспроизводимые результаты. В раде опытов получают про: рачный фторуглерод, а в некоторых опытах наблюдают самопроизвольные скачки давле ния, температуры и выгорание, полимера. Оптимальными параметрами фторирован следует считать следйрщие: Температура 70±5 С (нижний 35°С, верхний 10О°С), давление 3±О,5 ати (ниж НИИ 1 ати, верхний 7 ати). Физико-механические свойства фторуг лерода; Разложение без плавТермостойкостьления и коксового оо-. татка происходит при 380-410°С На границе фТоруглеГидрофобностьрО№-воздух-вода контактный угол близок к 180°С Коэффициент тр&нияНе воспламеняется Химстойкость на воздухе до не изменяется по вв« су, цвету и агрегатному состоянию в KOttцентрированных серной, азотной кислотах, перекиси водорода при кипячении растворяется эфирах, кетонах, спиртах, еводородах. При кипячении в ном растворе аммиака теряет в весе до . изобретения Формула Способ получения фторированного полимеобработкой газообразным фтором вододе одержащего полимера при нагревании д давлением, отличающийся м, что, с целыо получения полимера с вышенной термостойкостью, хк мстойкостьк гидрофобностью, в качестве полимера бет отвержденную фурфуролацетоновую смо- , , предварительно обработанную в среде ертного газа при 200-250 С. Источники информации, принятые во вннание при экспертизе: 1. Патент США № 3413266, кл. 2607, 11974 (прототип).