Способ получения пористого изделия Советский патент 1977 года по МПК C08J9/36 

1

ИзОбретение относится к получению фторуглеродов путем взаимодействия газообразного фтора с твердыми углеродсодержащими полимерами, в частности получению термолластичного пористого полимера с высоким содержанием фтора.

Известен способ получения пористого изделия .вспениванием композиции, содержащей 20-50% нитрильного каучука и фенолформальдегидную смолу, в присутствии вспенивающего агента. Полученный таким способом пенопласт не обладает способностью размягчаться и не оставлять коксового остатка после обработки при высоких температурах I. С целью получения пеноматериала, обладающего способностью размягчаться и не оставлять коксового остатка при нагреве до высоких температур пенопласт на основе фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука обрабатывают в инертной среде при 300- 350°С в течение 3-6 ч и обрабатывают газообразным фтором при 50-150°С и давлении 2-5 ати в течение 30-50 ч.

Соотношение нитрильного каучука и .фенолформальдегидной смолы 1:2,5-1:3,5.

Пример 1. Готовят смесь из 75 вес. % фенолформальдегидной смолы и 25 вес. % нитрильного каучука. Затем в полученную композицию добавляют 25 вес. % порообразователя марки ВАГ-1-динитрилазобисизомасляной кислоты. Смесь помещают в форму и полимеризуют при 180°С под давлением I ати в течение 3 ч. Затем в форму подают азот до давления 5 ати и температуру поднимают до

320°С. При этой температуре получают пористый образец (пористость 75%) темнокоричневого цвета. Образцы помещают в никелевый реактор. Производят сушку при 150°С, затем охлаждают до 50°С. После этого подают газообразный фтор при давлении 2 ати со скоростью 30 л/ч. Через 30 ч реактор продувают азотом. Получают образцы пористого фторуглерода белоснежного цвета, сохранившие исходные размеры. Полученный фторуглерод гидрофобен, лиофобен, устойчив к агрессивным средам. Разложение фторуглерода происходит в интервале температур 410-450°С без коксового остатка (нацело). В интервале 300-330°С пористый фторуглерод размягчается, объемный вес 0,9-1,4г/см ; предел прочности при сжатии 3-8 кгс/см

Пример 2. Фторирование пористого образца, приготовленного как описано выше, при 150°С и давлении 1 ати приводит к выгоранию части образца (выход готового продукта составляет 50-70%).

Пример 3. Фторирование пористого образца, приготовленного по примеру 1, при 50°С и атмосферном давлении приводит к получению неполностью фторированного продукта (содержание фтора не выше 45 вес. %).

Пример 4. Фторирование пористого образца, приготовленного по примеру 1, приводит в ряде опытов к выгоранию полимера.

Пример 5. Приготавливают смесь фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука в соотношении 5:1. По способу, описанному выше, из нее приготавливают пористые пластины, которые фторируют в оптимальных условиях (температура 50°С, давление 2 ати). Получают пластины фторуглерода белоснежного цвета. Полученный фторуглерод не обладает термостатичностью и разлагается в интервале 380-410°С.

Пример 6. Приготавливают смесь фенолформальдегидной смолы и нитрильного каучука (соотношение 2:1). По способу, описанному выше, из нее приготавливают пористые пластины, которые фторируют газообразным фтором при 50°С и давлении 2 ати. При этом наблюдается возгорание полимеров, усадка пористого образца, рассыпание его на отдельные куски, обугливание. Свойства фторуглерода приведены ниже. Плостность, ,2-1,4

Термостабильность (потеря массы при 350°С за 7 ч), %0,75

Удельное объемное электрическое сопротивление, ом-см 1 IQis Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см 38 Относительное удлинение при 320°С, % 300

Коэффициент трения при нагрузке 3 кгс/см по

0,12 стали

Показатель текучести рас4-10 г/10 плава, мин

Вязкость расплава, П 103-105

Горючесть Пе воспламеняется

Водопоглощение, %

0,00 При дуговом разряде

Не обугливается

Пзделия из фторуглерода можно получать любой формы и пористости, меняя конфигурацию формы, условия отверждения и процент порообразователя.

Формула изобретеиия

Способ получения пористого изделия вспениванием композиции на основе фенолформальдегидной смолы и Синтетического нитрильного -каучука и последуюш,им отверждением, отличающийся тем, что, с целью получения материала, обладающего способностью размягчаться и не оставлять коксового остатка при нагреве до высоких температур, изделие дополнительно подвергают термической обработке в инертной среде при 300-350°С в течение 3-6 ч и обрабатывают газообразным фтором при 50--150°С и давлении 2- 5 ати в течение 30-50 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пиколаев А. Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на «х основе, «Химия, М. Л. 1966, с. 510-511.