Способ получения дивинилсульфида Советский патент 1977 года по МПК C07C149/10 

Изобретение от1носит.ся к усовершенствованному способу получения дивинилсульфида, который находит применение в качестве мономера и полупродукта оргаиического синтеза. Известен способ получения дивипилсульфида путем взаимодействия ацетилена с сероуглеродом в присутствии щелочи в водноорган.ической ореде при нагревании. Однако использование сероуглерода представляет значительные неудобства, связанные с его взрывоопасностью и токсичностью. Указанный недостаток устраняется щр.и нрименении серы в качестве исходного вещества. С целью упрощения процесса описывают способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи, заключающийся в том, что ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой. Процесс предпочтительно проводят при 80-120° С, а в качестве органического компонента среды предпочтительно используют полярные апротонные растворители, например диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид. Выход целевого продукта составляет 80%. Пример 1. 6,4 г серы, 22,4 г КОН, 3,6 мл воды и 100 мл диметилсульфО|Ксида нагревают ,в автоклаве при 110-120° С в течение 3 ч под давлением ацетилена (начальное да:вление 12 атм, всего подано 25 л, остаточное давление 5 атм}. Реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки многократно промывают водой и сущат потащом. Эфир отгоняют, остаток фракционируют. Получено 6,9 г (выход 80%) дивинилсульфида, смолистый остаток 4,9 г. Пример 2. 6,4 г серы, 22,4 г КОН, 7,2 мл воды ; 100 мл гексаметилфосфортриамгида нагревают в автоклаве прн 110- 120° С в течение 3 ч под давлением ацетилена (начальное давление 10 атм, всего подано 20 л, остаточное давление 4 атм). После обычной обработки (см. пример 1) получено 6,5 г (выход 75%) дивинилсульфида, смолистый остаток 1,7 г. Формула изобретен а я 1.Способ получения дивинилсульфида на основе ацетилена в водноорганической среде при нагревании в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ацетилен подвергают взаимодействию с элементарной серой. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве органического компонента среды амид или 34 используют гексаметилфосфортри-3. Способ по п. 1, отличающийся д.иметилоульфоксид.тем, что процесс проводят при 80--il20°C. 568638