(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТАЛЕЙ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 1,3-диоксена | 1974 |
|
SU521275A1 |
| Способ получения 2,3-диметил-1,3бутадиена | 1978 |
|
SU785286A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИМЕТИЛБУТАДИЕНА-1,3 | 1973 |
|
SU364585A1 |
| Способ получения производных 2-алкилглицерина | 1970 |
|
SU506289A3 |
| Способ получения циклических кеталей | 1982 |
|
SU1065413A1 |
| РЕГИОСЕЛЕКТИВНОЕ АЦИЛИРОВАНИЕ РАПАМИЦИНА В ПОЛОЖЕНИИ С-42 | 2012 |
|
RU2603261C2 |
| Способ получения алкилзамещенных 6-окситетрагидро-1,3-тиазин-2-тионов | 1985 |
|
SU1252326A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОЛОВ-1,3 | 1972 |
|
SU422719A1 |
| Способ получения хлорсодержащих альдегидов | 1985 |
|
SU1281561A1 |
| Жидкий фотоинициатор для фотополимеризации ненасыщенных соединений | 1987 |
|
SU1581224A3 |
1
Изобретение относится к способу получеквя циклических кеталей, применяемых д качестве растворителе и пластификаторов.
Известен способ получения циклических кеталей путем алкилирования 1,3-диокса 5 дикланов оЛёфинами при 7 в присутствии кислого каталиаатс а.
Этот способ имеет малую скорость реак ции, и следовательно,.большую продолжительность процесса - до 40 час.ю
С целью увеличения скорости реакции предлагается алкилировать 1,3-дисассацикла- ны линейным кеталем и вести прсщесс в присутствии мочевины при 45-5О С.
При проведении пр.шесса целесообразно |5 поддерживать вессеое соотношение исходно го 1,3-диоксациклана и мочевины от 1:5 до 1:6.. .
Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность реакции до 4 час. Пеле- JQ вые продукты получают с выходами до чистота получаемых соединений до 98,3%. П р и М е р. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, пcмv eшaют 58 г 4,4-диметил-1|3-д;10ксана (0,5 мсшя)
92 г 5,5-дндтил-4,6-дноксаиона 1а (0,5 мол 4 вес.% катионита КУ-2 от загрузки и 350 мочевины. При смесь перемешивают, в течение 4 час. По ; исончанин опыта реак ;1нонную массу отфильтровывают. Фильтрат представляет собой 4,4-дамотил-2,2 Диэтил1,3-дисжсан с т. кип. 70-74°С (12 мм), чистотой 98,3 %. Выход 96,6% (83 г).
; Аналогичным образом из 4,4,5-триметнл1,3-ди(жсана н 7,7-пентамети5вн-6,8-диоксатридекана получают 4,4,5-триметил- 2,2-пентаметилен-1,3-дноксан с т. кип. 58-61 С (2 мм).Из 4-метнл-1,3-диоксалана и 12-фенил-11-13-дноксатриказана аналогично получают |4 метил -фениЛ-1,3-дися салан с т. кип. 76-78 С (1 мм).
Аналогично иа 4,4,5-Трюлетнл-1,3-дио1Есана и 10,10-диамнл-9,11-диоксанонадекана ;получают 4,4,5-триметил-2,2-диамйл-1,3|дноксан с т.кип. 110-И5 С (0,5 мм). Bbi-j ход 94,7%.
569576
3
Фоомула изобретенияпроцесс ведут Б присутствии мочевины при
1, Способ полученш циклических кеталей-путем алкилировавва 1,3-диоксаииклаков при
нагревании в присутствие кислотного ката-2. Способ по п. 1, отличающийлиэатора, отличающийся тем, что,с я тем, что исходный 1,3- диоксациклан
с целью увеличения скорости реакции, 1,3-ди-и мочевину используют в весовом соотношеоксацикланы алкилируют линейным кеталеы и{нии 1;5-1:6.
4 с t
