Способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина Советский патент 1977 года по МПК C07D213/61 C07D213/68 

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3,5-дибром-4-оксипиридина.

Известен способ иолучения 3,5-дибром-4оксипиридина бромированием 4-оксипиридина бромом в уксусной кислоте. Выход пелевого продукта не приведен 1.

Также известен способ получепия 3,5-дибром-4-оксипиридина бромированием 4-оксипиридина бромной водой. Выход целевого продукта 31% 2.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается использованием в качестве бромирующего агента брома в 48%-ной бромистоводородной кислоте.

Выход целевого продукта 92%.

Пример. 3,5-Дибром-4-оксипиридин.

1,9 г (0,02 моль) 4-оксипиридина растворяют в 25 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты, прибавляют 4 мл брома и смесь кипятят 1,5 ч. При охлаждении вся реакционная масса закристаллнзовывается. Добавляют ледяиую воду и осадок отфильтровывают. Продукт очищают путем последовательного растворения в водном растворе щелочи и подкисления соляной кислотой.

Выход 4,65 г (92%); т. пл.300°С. 5 Найдено, %: Вг 63,1; N 5,4.

CsHsBrsNO

Вычислено, %: Вг 63,2; N 5,5.

Формула изобретения

0 Способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина бромированием 4-оксипиридина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бромирование проводят бромом в 48%-ной бромистоводородной 5 кислоте при кипячении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Musante С. и др. Соли и производные 3,5-дийодпиридон-Ы-уксусной кислоты, Gazz.

0 chim. ital. 78, 1948, 875.

2.Hertog Н. I. и др. Реакционная способность пиридина по отношению к серной кислоте. Rec. trav. chim. 74, 1958, 963.