Способ получения 2-метил-4- хлорфталазона Советский патент 1977 года по МПК C07D237/32 

1

Изобретение относится к (Ноцоглу Способу получения 2-метил-4-хлорфталазона, который может найти применение в тонком органическом синтезе.

В литературе известен способ получения 2-метил-4-хлорфталазона, заключающийся в том, что 2-метил-4-оксифталазон хлорируют хлорокисью фосфора при температуре 100°С.

Однако исходный 2-метил-4-хлорфталазон получают взаимодействием фталевого ангидрида с сульфатной солью метилгидразина, а метилгидразин является малодоступным ироду ктхэм.

С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу получения 2-метил-4хлорфталазона используют в качестве исходного продукта 1,4-дихлорфталазин.

Предлагаемый способ получения 2-метил-4хлорфталазона заключается в том, что 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсз льфата гидролизуют водой при температуре от 15 до 30°С.

Пример 1. Получение 2-метил-4-хлорфталазона.

Смесь 5 г (0,025 г-моль) 1,4-дихлорфталазина, 5 мл (0,04 г-моль) диметилсульфата в

10 мл сухого хлорбензола медленно нагревают до полного растворения 1,4-дихлорфталазина, выдерживая массу при температуре кипения в течение 3-5 мин и охлаждают до

комнатной температуры. К полученному раствору 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата добавляют 200 мл воды и массу перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 мин и фильтруют. Получают

2-метил-4-хлорфталазона. От маточного раствора отделяют органический слой и упаривают в вакууме досуха и получают дополнительно 2-метил-4-хлорфталазон. После перекристаллизации из метанола получают 4,7 г

(98%) 2-метил-4-хлорфталазона в виде блестящего бледно-желтого кристаллического порошка с т. ил. 128-130°С.

Формула изобретения

Способ получения 2-метил-4-хлорфталазона, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата гидролизуют водой при температуре от 15 до 30°С.