Гидразоны 2-метил-4- -фталазонов, проявляющие стерилизующие свойства по отношению к комнатной мухе Советский патент 1977 года по МПК C07D237/34 A61K31/502 A61P5/24 

Пример 1. Получение гидразо«а-2-1метилфталазогна.

Смесь 3,2 г (0,02 моль) 2-метилфталазона,

9мл РОС1з и 0,34 мл 98%-ной H2S04 кипятят 3 ч и охлаждают до комнатной температуры. Полученный раствор дмхлорфосфатной соли в хлорокиси фосфора при температуре О-5°С прИКапывают ,к 60-80 мл 15%-ного раствора гидразина в абсолютном метаноле. Перемешивание продолжают еще 30 .мин три комнатной температуре, добавляют 30-50 мл воды, фильтруют и осадок промывают 2- 3 раза метанолом. Метанольные фракции объединяют и удаляют в вакууме полностью. К остатку добавляют 100 мл 0,5 и. раствора КОН и гвдразон 2-метилфталазона экстрагируют хлороформом, сушат хлороформный paiCTBOp поташем и з даляют хлороформ в вакууме досуха.

Получают 2,9 г (84%) гидразона 2-.метилфталазона, желтые игольчатые кристаллы; т. пл. 86-88°С (из 2-5%-ного гидразингидрата).

Найдеио, %: С 61,8; Н 5,6; N 32,2.

C9HioN4

Вычислено, %: С 62,1; Н 5,8; N 32,2.

.макс нм (IgE) в диоксане: 355 (3,64), 280 (4,00);

VNH, 3310, 3688; 1650 см- (в вазелине) ;

б м.д. (ДМСО): 7,48 м, 4Н (Н-4-Н-8); 8,74 м, 1Н (Н-8); 5,21 шир., с, 2Н (NHa); 3,37с, ЗП (СНз).

Пример 2. Получение гидразона 2-метил4-хл-орфталазона.

Смесь 5 г (0,025 моль) 1,4-дихлорфталазина, 5 мл (0,04 моль) диметилсульфата в

10мл абсолютного хлорбензола медленНо нагревают до полного растворения 1,4-дихлорфталазина, выде|рживают массу при температуре близкой к «ишению в течение 3-5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Свежеприготовленный раствор метилсулъфатной СОЛЕ 1,4-Д1Ихлор-2-метилфталазиния при интенсивном перемешивании прикапываю при охлаждении О-5°С за 10-15 мин «

140 1МЛ 10%-:ного раствора безводного гидразина в абсолютном метаноле. Перемешивание продолжают при .комнатной температуре в течение 30 мил, фильт руют и осадок промывают метанолом. Объедипеадный метиловый спирт удаляют в .вакууме досуха, к остатку добавляют 100 мл 0,5 н. раствора КОН и гидразон 2-метил-4-хлорфталазона экстрагируют хлороформом, сушат хлороформный раствор поташом и удаляют хлороформ в вакууме досуха.

Получают 4,16 г (80%) гидразона 2-мет«л4-хлорфталазона, желтые игольчатые кристаллы; т. пл. 106-108°С (из метанола).

Найдено, %: С 51,8; Н 4,2; С1 16,9; N 26,7.

C9H9C1N4.

Вычислено, %: С 51,8; Н 4,3; С1 17,0; N 26,9;

Яшах, нм (IgE) в диоксане: 350 (3,56), 285 (4,08);

vNHz 3314, 3174, 1665 в вазелине;

б м.д. (ДМСО): 7,60 м, ЗН(Н-5-Н-7); 8,76 м, 1Н(Н-8); 5,73 шир., с, 2Н (NHs); 3,42 с, ЗН (СНз).

Формула изобретения

Гидразоны 2-метил-4-К-фталазонов обндей формулы

K-TStTi

где R - водород или хлор,

проявляюш,ие стерилизуюш.ие свойства по ovношению к комнатной мухе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Бельгии № 659609, кл. С 09Ь, 1965.;