Способ получения 2-нитробензальдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C79/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА

Длянепрерывного получения 2-нитробенэилиденхлорида испольэую1 две колбы с переливом, снабженные мешалкой, общим объемом 1,05 л. Добавляют по каплям 1692,мл/час водного раствора натриевой соли 2-ннтрофенилпнровннограднойкислотщ (нз 163 г 2-нитрофенилпировиноградной кислода) 1692 мл/час раствора гнпохлорита натрия (80 г/л) н 716 мл/час толуола (всего 4,0 л). Время пребьшания в реактс е 15,7 мин. В сборник стекает 4 л/час реакционной смеси, которую обрабатьюают, как указано выше. Объединенный толуольный раствор су1шт сульфатом натрия, упаривают 1 час в ротсфном вьшарном аппарате при 80° С и получают 500,0 г (77,8%) 2-нйтробензилиденхлор1ща.

492,5 г (2,39 моль) 2-нитробензилиденхлорида нагревают до 70° С в 2 кг водной серной кислоты (концентрация 90 вес.%), размешивают до завершения вьвдедешш хлористого водорода, выливают на лед, прибавляют 1300 мл толуола, перемешивают 30 мин, отфилыровьтают осадок, отделяют толуольную фазу, дополнительно экстрагируют водную фазу толуолом, объединенные толуольные растворы перемешивают два раза с 20%-НЬЕМ водным раствором бисульфита натрия, раствор бисульфита подщелачивают едким натром до рН 12,5 и экстрапфуют толуолом. Экстракт сушат, сульфатом натрия, упаррвают в вакууме при 80° С и получают

4277,5 г (77%) высокочнстого 2-нитробензальдегида, который при охлаждении сразу же кристаллизуется, т.пл. 42-43° С.

П р и м е р 2. Повторяют пример 1, Но щелочную соль 2-нитрофенилпировиноградной кислоты обрабатьшают водным .раствором пшохлорита щелочного металла при О и 30° С н гндролнз 2-нитробензилиденхлорида проводят при 50-90° С.

Выход 2-нитробензальдегида, т.пл. 42-43° С, сосдавляет 74-79%.

Формула изобретения

Способ получения 2-нитробензальдегидаокислением щелочной соли 2-нитрофенилпировиноградной кислоты, отличающийся тем, что,,с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, щелочную соль 2-нигрофенилпировинограднОй кислоты окисляют гипохлоритом натрия при 0-30° С с последующим кислотнь1м гидролизом полученного/2-нитробензилиденхлорида при 50-90° С.

. Источники информации, принятые во внимание 1ФИ экспертизе:

1. Вег.,30, 1897, 1031.