(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ШЧЖЗ ВОДНЫХ ГИДРАЗИДОВ а-АМИНООКСИКАРБОНОБЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ
мулы II) берут 2 моля оксосоещшения формулы (III). .
Ргакционную смесь выдерживают я течение 1-72 час, предпочтигех№ио 16 час. Затем целевые продукты выделяют известным способом в свободном виде или в виде соли.
П ример 1. N.- N (м- нитробензаль) минооксиацетил - N (изоникошноил) - гидразин.
2,60 г (0,007 мол«) в - (аминоокоиацетил) N - (изоникотиноил) гндразингидробромида растворяют в 10,0 см безводного диметилформамида, добавляют раствор 1,21 г (0,008 моля) м-нитробензальдегида, перемешивают с 1,95см (0,014 моля) безводного тртэтиламина. Смесь перемешивают еще 1 час и выдерживают в течение 16 час при комнатНОЙ температуре. Выпавший в осадок т{жэтиламмонийбромид отфильтровывают и фильтрат вьшаривают досуха при пониженном давлении. Остаток растворяют в 20 см зтиладетата и экстрагируют 2 раза в 10 см воды, сушат над сутшфатом натрия и выпаривают досуха при пониженном давлении. Остат(Ж кристаллизуют из этанола, получают N - (м - нитробензаль) - амнноокснлацетил NU (изоникотиноил) гидразин с т.ш1. 158-160°С; Rf 0,47; выход 1,96г.
Найдено, %: С 52,2, Н 3,9, N 20,5
CisHisOjN,
Вычислено, %: С 52,5, Н 3,8, N 20,4
Аналогично примеру 1 получают веществаКописанные в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения замещенных производных гидразидов аминооксикарбоновых кислот или их солей | 1976 |
|
SU608472A3 |
| Способ получения производных амидов -аминооксикарбоновых кислот | 1974 |
|
SU612624A3 |
| Способ получения пептидов или их солей или амидов или сложных бензиловых эфиров | 1973 |
|
SU651691A3 |
| Способ получения производных 6-метил-8 @ -гидразинометилэрголина или их солей | 1979 |
|
SU922108A1 |
| Способ получения производных оксиаминоэбурнана или их солей или оптически активных изомеров | 1980 |
|
SU927116A3 |
| Способ получения производных изохинолина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей | 1984 |
|
SU1375130A3 |
| Способ получения пептидов или их уксуснокислых солей | 1977 |
|
SU691082A3 |
| Способ получения производных изохинолина или их фармацевтически пригодных аддитивных кислых солей | 1985 |
|
SU1400505A3 |
| Способ получения производных алканоламина, их солей, рацематов или оптически -активных антиподов | 1973 |
|
SU576917A3 |
| Способ получения производных замещенной -аминооксигидроксамоновой кислоты | 1976 |
|
SU593660A3 |
Пример 2. N- N - (м - 11итро6ензаль) - D -а тамнноокси - - фенил) - прогшош л - N -(изоникотиноил) - падраэингидрох юрид,
2,31 г (0,005 моля) N - О - а - аминоокси - -фенил) - пропионил - N - (изошисотиноил) -гадразиндигидробромида при комнатной температуре растворяют при перемешивании в 15,0см метанола, добавляют раствор 0,78 г (0,0052 моля) №нитробензальдегида, 0,82 г (0,010 моля) ацетата натрия в 50 см воды. Смесь перемешивают 16 час при комнатной температуре, разбавляют 25 см воды и экстрагируют 3 раза порциями по 15 см этилацетата. Экстракты 2 раза промывают 10см воды, сушат безводным сульфатом натрия. Раство р1тель отгоняют при по шженном давлерши, Сво бодное ocHOBaiffle обрабатывают 20,0 см 0,5 н
СОЛЯНОКИСЛОГО ДИЗТИЛОВОГО эфира и ОТфИЛЫрОт.
вьшают полученную соль, растворяют в кипящем этаноле и после охлаждения раствора осаждают в равном объеме даэпшового эфира. Получают 1,80 г
78% от теоретического) N - N - (м - широбен-, заль) - D - а, аминоокси - (/3 - фенил) т1ро11нонил N - (изоникохииоил) - гидразингидрохлорида с Т.Ш1. 76-78 С; Rf 0,10; +74° (с 1; эшюл). ,
Найдено,%:С56,3; Н4,4, С17,4 CjjHjoOsNsCI
Вычислено, %: С 56,3; Н4,3; С1 7,5 Аналогично получают N - N -,(5 - linipoфуфурилиден) аминоксиацетил - N - (изоннкотиноил) - гидразин. Tjui, после перекристаллизации
