Способ получения 3,4-дихлорнитробензола Советский патент 1977 года по МПК C07C79/12 C07C25/08 

Пример 2. В .р аналогичный примеру 1, снабже-нный тарелкой барботажного тина, расположенной на высоте 120 мм от основанпя, загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хло1рного железа. На тарелку помещают 20 г ipacплавленного чистого 3,4-дихло.рнитробензола. Хлорирование ведут под слой я-хлорнитробензола при 90°С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе

87.4вес. %. Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы л-хлорцитробензол барботирует через нагретый до 70°С слой 3,4-дихларнитробензола и полностью поглощается. По окончании процесса реакционную массу обрабатывают как в примере 1, а поглотительную массу, полученную на тарелке, возвращает в начало процесса.

Пример 3. В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботажного типа, расположеиной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного лселеза. Па тарелку помещают 40 г расплавленного чистого 3,4-дихлорпи.тробензола. Хлорирова-ние ведут под слой л-хлорнитробензола при 87°С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе

86.5вес. %. Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы «-хлорнитробензол барботирует чер-ез -нагретый до 60°С слой 3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощается. По окончании процесса поглогительпую массу (Направляют в начало процесса, а реакционную массу обрабатывают как в примере 1.

Использование предлагаемого способа позволяет исключить из процесса больщое количество высокотоксичНого растворителя - дихлорэтана, и€ принимающего участия в синтезе, сократить количество технологических стадий, увеличить производительность процесса, срок службы катализатора и аппаратуры; значительно улучшить санитарно-гигиенические условия труда.

Процесс может проводиться как в периодическом, так и непрерывном режиме.

Формула изобретения

1.Способ получения 3,4-дихлорнитробензола хлорированием п-хлорнитробеизола при повыщенной температуре в присутствии катализатора хлорного железа, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, реакционные газы после стадии хлорирования пропускают при 50-70°С через расплав 3,4-дихлорнитробензола, взятый IB Количестве 10-20 вес. % в расчете на исходный л-хлорнитробензол.

2.Способ по п. 1, отл ИгЧ ающийся тем, что хлорирование ведут при 80-90°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №166665, 35 кл. С 07С 79/12, 16.07.63.