Способ получения коптильного препарата Советский патент 1977 года по МПК A23B4/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОПТИЛЬНОГО ПРЕПАРАТА

3

Для смеилшання ор10(|юсфорную кислоту берут в количестве 0,5-5 вес.% лри конценф;и№л ее 85-90%.

В качестве нейтрального ra:ia используют азот, аргон или двуокись углерода.

Цинковую, алюми1шевуш илижелсмауюпыль берут в количестве ЬЮнес-Д-, преимущественно 5 вес.% к количеству фракции.

Добавляемый на второй стугсени дистилляци миоготид гоксильньш спирт берут в количеств 1-10 нес преимущественно 5 вес.ч. на одну часть смо;шстой фракции. При этом в качестве миогогидроксильного спирта лрименяют глицероль.

Кроме TOiO, перед адсорбцией коптильный препарат назбавляют органическими растворителял-ш, например низкими алифатическими спиртами, дцaJTкильным эфиром или галоидными углеводородами.

Сущность снособа заключается в следуклцем.

Смолу после деструктивной перегонки целлюлозного или легшиювого материала подвергают экстракщщ водным раствором минеральной кислоты концентрацией 5-20%, нреимущественно 10%, при комнатной температуре шш удале1Н1я opi-аническик азотных оснований. При этом минеральную кислоту для экс1раки 1и берут в количестве 5-25 вес.%., нреимущественно 10 вес.%, к кс ЕИчествусмолис.ой фракцни.

После экстракции смозшстуш фракцию нроMbiuaioT водой и во,чным раствором кислого карбоната или насыщенным раствором натриевого хлорида. После этого смолистую фракцию 11одвергак)т дисти; ляцли в две стунени нри пониженном давлении в атмосфере нейтрального газа, нанриме) азота, аргона HJHi двуокиси углерода, с добавленмсм ципковой, алюминиевой или железистой ныли в количестве 1-10 вес.%, нреиму1цественно 5% вес.

Применение ныли нреннчствует окислению гидрохиноной или хиновой системы, позволяет получать контильный препарат светлой янтарной окраски. Пыль может быть добавлена единовременно на нервой или второй стунени дистилляции. На нервой стунени дастилляции, нроводимой нри давлении 20-30 мм рт.ст в виде нодгона, являющегося отбросом , отбирают фракцию, содержащую вещества с температурой кинения ниже 100-110°С. Это в основном низкомолекулярные ор1анические кислоты, вода,углеводороды и другие балластные вещества.

Другую ступень дистилляции нроводят при давпении ниже 20 мм рт.ст с добавлением многогидроксипьного спирта в количестве 1-10 вес.ч., преимущественно 5 вес.ч. на одну часть смолистой фракции. В качестве многогидроксильного снирта применяют глицероль. На этой ступени дистилляции получают фракцию, содержащую соединения с leMпературой кипения до при 20мм рт.ст. Фракщ{ю, составляющую смесь многогидроксильного спирта и соединений, являющихся коптильным препаратом, обогревают затем до 50-90° с целью

1);и;1сления на два слоя. При этом верхни|1 слои является ко 1тильным препаратом,а июкний - многогидроксильным спиртом, который можно использовать для дистилляции очередной норции смолы.

С целью иоБЫщения очистки коптильного препарата от бяпластных и вредных соенинений типа бензипирена, дибеизантрацена и других ароматических углеводородов подвергают его адсорбции на активных углях, пористых силикагелях, синтетических молекулярных со)бентах.

Па 100 вес.ч. нренарата применяют 10-50 вес.ч. ног; 01даюп1ей массы, в зависимости от ее вида активно селективности.

Передадсорбицией контильный нренарат может бьггь разбавлен органическими растворителями (например, низшие али(1 атическ11е спнрты, диалкиловые эфиры, галлоидные у1ленодороды).

После пропуска жидкости сквозь адсорбционnyiu колонну устраняют растио15Итель при но|)мал1,ном или пониженном давлении, получая очип1снн1.И1 конти. препарат в виде желтого 1устого масла с интенсивным ароматом копченостей с высокой степенью ч1 С1Оты.

Возможно удаление органических a3Oiiii, оснований смешиванием с ортофосфорной KHCJJOтой в колическзе О,.5-5 вес.%. при кондентращщ ее 85-90/.

)товая ко ггилы1ая жидкость CMetHHiKieiCH с носителями, например эаиювым ciHipKJM, этилснIjuiKojicM; ;кивоин.1ми и рас1итсльн1 ми iai)aMH, Попаренной солью, крахмалом,приправами, засольными смесями, водо) и т.н., нутем его насыщещш или изгоюилени) амульсии носителе.

Положигельные резульгаты нoлyчaкJTcя нри изменении гюрядка операций следующим образом. Сырую смолу подвергают сначала дву.чсгупенчатой ДИС1ИЛЛЯЦИИ, а из копечпо1о П юдук1а, содержащего копги п.ный нренарат, экстрарг}Г)уют азотные основания йодным раствором минеральной кислоты, желательно серной.

Пример. Смолу после сухой перегонки лиственного дерена подвер акп при комнатной температуре экстракции 10%--ным водным раствором серной кислоты (10 вес.% по отно1нению к весу исходной смолы). Верхний водяной слой, содержащий органические азотные основания, отбрасывают, а смолистый слой п юмьп}ают ч(трехкратно водой и раствором кислого карбоната натрия до нейтральной реакции. Затем к CMOJre добавляют 5 вес.% цинковой пыли и дистиллируют в атмосфере азота при пониженном давлении в две стунени.

Ыа нервой ступени дистилляции нри темнературе ниже 100° С нри 20 мм рт. ст. отгоняю низкомолекулярные жирные кислоты, феполы и углеводороды. Затем давленне понижают до 10 м.м pi.cT и получают фракцию, составляющую коптнльньн препарат. Выход пренарата-30%. от массы исходной смолы.