Способ получения пентахлорфенилалкилсульфона Советский патент 1978 года по МПК C07C147/06 

1

Изобретение относится к новому способу получения пентахлорфенипйпкипсупьфонов ценных исходных тфодуктов для получения физиологически активных веществ.

Известен способ попучения пантахлорфенипапкипсупьфонов хлорированием фенилапкилсупьфонов при 50-6О С в хлс супьфсдаовой кнспоте в присутствии катализатора - йодистой мепи или . Выход целевого продукта по известному способу 8О-95%. Однако в этих условиях полностью прохлорнровать бензольное ядро не удается, так как хлорирование в п-положение бензольного кольца ве идет. Четыре атома хлора - это МЕК- симальное количество, которое удается ввести в бензольное кольцо. Для получения пентахлсрфенилалкилрульфойов предварительно вводят атом хлора в 4 положение, а затем уже проводят хлорирование в условиях известного способа.

Недостатками,известного способа являюгся сложность и трудоемкость технологического щзонесса в необходимость осуществления его в две ступени.

2

С целью упрощения технологического npcv цесса предлагается пантахлорфенипалкилсуль4 фид подвергать взаимодействию с 30-35%ной перекисью водорода в среде уксусной кислоты при кипеши реакционной массы.

Структура полученных соединений подтверждена с помощью ИК-сгюктров.

Пример 1. Получение пентахлррфелвлметилсульфона.

10SOa H,

С1

15С1

5 г пентахлорфенил метил сульфида раство ряют в 4О мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 15 мл 30%-яой пврекяся водорода и смесь выпивают на под.

Выход 5,57 г (96%), т. ш.185-187°С

20 (из этанола).

Найдено, %: СС 54,14|S1O,12.

3 502Вычислено,%: СС 54,03 S9,74.

23 П р и мер 2. Пвнгахлорфенипэтилсупьфон аналошчво примеру 1, выход , 85%, т. пл. 135 137С (нэ этанола). Шйдено, %: се 51,84f S9.46. Вычислено.: С 51,82;89,35. Пример 3, Пвнтахйорфенилизопропипсульфон получает аналогично, выход 95% т. ш. 136-137°С (из эганота). Найдено. %г Се 49,63; .§8,95. Вычиспено,% се 49,78{ 8,97.. При использовании 35%-ной перекиси во- аорона выход целевого продукта 93%. Г% вдпаг1№мый способ прост в осуществлв нин и позволяет использовать в качестве ис ходного сырья доступные продукты - пентахпорфешпалкилсупьфиды, полученные на основе гексахлорбензопа - отхода некоторых хлорорганичвсхих произвооста Формула вэобретения Способ получения пентахлорф иилалкилсупь фона на основе фенилалкилсерусодержащих соединвшй с применением повышенной тем1горатуры, отличающийся teiy что, с целью упрощения процесса, пентахлорфенилалкилсульфид подвергают взаимодействию с ЗО-35%-ной перекисью водорода в среде уксусной кислоты при кипении реакционной массы. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент ФРГ Nfe .949О54, кл. 12с23/ОЗ, 13,09.56.