Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя Советский патент 1977 года по МПК C09B62/08 

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл заливают 125 мл воды, загружают 5,4 г 2-аминофенол-4-сульфокислоты и 2,6 г соляной кислоты. Образовавшуюся суспензию диазотируют при 15-20°С 2,7 г нитрита натрия, выдерживают 1 ч и избыток азотистой кислоты удаляют 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты. 2. Сочетание с Аш-кислотой. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стеклянным и каломельным электродами, заливают 85 мл воды, загружают 10,25 г Аш-кислоты и аммиачной водой доводят рН раствора до 8,0. К полученному раствору, охлажденному до О-2°С, прибавляют в течение 30 мин раствор диазосоединения, поддерживая рН 8,0 аммиачной водой, и перемешивают 2 ч при 5-6°С, получая краситель в растворе. Содержание азокрасителя 60 г/л, считая на молекулярный вес 519. Выход 96,5%. 3. Омеднение. К раствору, содержащему 8,25 г аминоазокрасителя прибавляют при 15-20°С раствор аммиака меди, полученный растворением 3,95 г медного купороса, 10 мл воды и 2,21 г аммиачной воды. Реакционную массу перемешивают 1,5 ч и получают 250 мл омедненного азокрасителя с содержанием красящего вещества 60 г/л, 100%-ного продукта 15 г, считая на молекулярный вес 580. Выход 100%. 4. Ацилирование. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, бюреткой с краном, стеклянным и каломельным электродами, заливают раствор омедненного азокрасителя, доводят рП соляной кислоты до 6,5. Загружают 10 мл 1%-ного раствора препарата ОС-20, охлаждают до О-2°С и загружают 3,68 г хлористого цианура, поддерживая рН 6,5-7,0 10%-ным раствором кальцинированной соды. После установившегося рН выдерживают 2 ч. Загем в ацилированный омедненный азокраситель загружают 1,67 г аммиака, нагревают до 40°С и выдерживают 2 ч, доводят рН соляной кислотой до 6,5 и высаливают готовый краситель 30%-ным количеством поваренной соли от объема раствора красителя. Полученную суспензию фильтруют при 60С и сушат. Вес сухого красители 31 г, содержание красящего вен1ества 63%, счигая на молекулярный вес 709 100%-ного продукта 20 г. Выход 98%. Общий выход, считая на 2-аминофенол-4-сульфокислоту 94,5%. Получе 1пый краситель окрашивает хлопчатобумажное и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По колористическим показателям краситель соответствует МРТУ 6-14 238-69. Предлагаемый способ упрощает технологический процесс за счет исключения стадии выделения омедненного азокрасителя и фильтрации; сокращает длительность технологического процесса на 30 ч; повышает выход делевого продукта до 94,5% против 57,0% т е на 37,5%; уменьщает количество интенсивно окрашенных токсичных сточных вод в 2 раза на 1 т готового продукта; повышает красящую концентрацию готового продукта на 30-50%. Формула изобретения Способ получения активного медьсодержащего азокрасителя сочетанием предварительно продиазотированного 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с последуюшим омеднением полученного при этом азосоединения с применением ацилирования медьсодержашего азосоединения хлористым циануром при рН 6,5 с последующим аминированием полученного при этом триазинового азосоединения и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей способности целевого продукта, ацилирование ведут непосредственно после омеднения азосоединения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2943085, кл. 260-153, опублик. 1960. 2.Патент Англии № 850559, кл. С4 Р, оиублик. 1960. 3.Технологический регламент производства активного фиолетового 4К, ПИОПИиК, 9689, 1969.