Способ получения активного металлосодержащего моноазокрасителя Советский патент 1990 года по МПК C09B62/85 

Изобретение относится к анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения активного мо- нохлортриазинового металлсодержащего моноазокрасителя, пригодного для крашения и печати 5слопчатобумажных и вискозных тканей.

Цель изобретения - повьшение выходу, целевого продукта, степен его фиксации и красящей концентрации.

Пример 1. В колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 9,425 г. 4-нит- ро-2-аминофенола, 120 г воды, 3,35 г соляной кислоты и нагревают до 40- .50 С. Загружают 0,6 г активированного угля, размешивают 30 мин, а затем фильтруют.

Получают раствор 4-нитро-2-амино- фенола с содержанием массовой доли 73 г/л.

Лисязотирование. Полученный раствор 4-нитро-2-аминофенола охлаждают до , загружают 4,22 г нитрита натрия и дают 30-минутную вьщержку. По окончании вьу ержки избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой.

Сочетание. В колбу вместимостью 1000 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и хлорсеребряным электродами, обратным холодильником, загр ужают 21,94 г Н-кислоты в 230 мл воды при и рН, 8,0-8,2 и в течение 5-10 мин приливают суспензию диазосоединения, поддерживая одновресд ел

00

о

tvd

менио рН реакционной мас(;ы 8,0-8,2 и температуру не выше . Реак1шониун) массу размешивают до завершения реакции. По окончании реакции сочетания моноазокраситель высаливают, отфильтровывают.

Металлиэагшя. Из полученной пасты готовят суспензию, которую нагревают

П р и м е р 2. Оныт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,66 г (7 вес.%, считая на 4-нитро-2-амино- фенол) цианурхлорида и дают дополнительную .выдержку при в течение 40 мин. Затем краситель вьщеляют,

готовят суспензию, «.Uiupyju nclll coaivj.rt„ „„ „ ,,,,

до 95-98V. и загр;жают раствор 3,84 г ю отфильтровывают, стабилизируют и сууксусной-кислого хрома в 35 г воды. Подогревают реакционную массу до 100- , выдерживают ее в течение 3 ч при этой температуре и рН 4,0-4,5.

Реакционную массу, полученную на 15 стадии хромирования, охлаждают до ВО С, загружают раствор 2,84 г хлористого кобальта в 35 г воды, доводят рН до 10-10,5 добавлением 10%-но- го раствора гидроокиси натрия, разме- 20 шивают 1 ч- до завершения металлизации .

Ащширование, Реакционную массу после металлизации охлаждают до 2-4-С, загружают суспензию 10,84 г 25 хлорида в .100 г поды и размешивают в течение 1 ч, поддерживая рН 6,0-6,2 добавлением 15%-ного раствора соды до завершения реакции.

Аминирование. В реакционную массу ЗО после ащширования добавляют 5,28 г аммиачной воды, подогревают до 40 С и -размешивают при данной температуре 2 XI. По окончании выдержки в реакционную массу добавляют 0,848 г з5 (9 вес. %) цианурхлор1-ща и дают до- полнительную в щержку при 40 С в течение 50 мин.

Вьщеление готового красителяj фильтрация. Реакционную массу после 40 реакции аминирования и дополнительной обработки цианурхлоридом нейтра- . лизуют до рИ 6,0-6,5 соляной кислотой, проводят очистную фильтрацию и высашат.

Вес сухого красителя 38,92 г; колористическая концентрация 185%; выход красителя 73-75%; степень фиксации 85-87%.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании амини- ровяния добавляют 1,084 г (11,5 вес.%, , считая на 4-нитро-2-аминофенол) цианурхлорида и дают дополнительную выдержку при в течение 40 мин. Затем краситель вьщеляют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 40,0 г; колористическая концентрация 180%; выход красителя 72-7.4%; степень фиксации 85-87%.

Ир и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,754 г (8 вес.%, считая на 4-нитро-2-аминофенол)цианур- хлорир;а и дают дополнительную вьщерж- ку при 45°С в течение 40 мин. Затем кра.ситель вьщеляют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,46 г; колористическая концентрация 195%; выход :расителя 82-84%; степень фикса- 1дзш 90-93%.

П р и м е р 5. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что - в реакционную массу по окончании .n rott ifrl м NaCl в коли- 15 нирования добавляют 0,943 г (10 вес.%,

ливают смесь солеи КС1 и в коли 45 4.-нитро-2-аминоЛенол)цианур- честве 21% от объема реакционной мае- считая нл + ншуи сы. Температура постепенно снижается с 30 до 20°С, при данной температуре и рН 6,0-6,5 дают вьщержку в течение

50

3 ч, после чего суспензию красителя отфильтровывают.

Стабилизация и сушка красителя. Пасту готового красителя стабилизируют смесью фосфатов и сушат при 60- 70°С.

55

Вес сухого красителя 37,56 г.; колористическая концентрация 205%; выход красителя 83-86%; степень фикса :щи 93-95%.

хлорида и дают дополнительную выдержку при 35°С в течение 40 мин. Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,87; колористическая концентрадая 195%; выход красителя 82-84%; степень фиксации

90-93%.

П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что реакционную массу после аминирования и внесения цианурхлорида выдерживают, при в течение 40 мин. Затем

П р и м е р 2. Оныт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,66 г (7 вес.%, считая на 4-нитро-2-амино- фенол) цианурхлорида и дают дополнительную .выдержку при в течение 40 мин. Затем краситель вьщеляют,

rt„ „„ „ ,,,,

отфильтровывают, стабилизируют и суотфильтровывают, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,92 г; колористическая концентрация 185%; выход красителя 73-75%; степень фиксации 85-87%.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании амини- ровяния добавляют 1,084 г (11,5 вес.%, считая на 4-нитро-2-аминофенол) цианурхлорида и дают дополнительную выдержку при в течение 40 мин. Затем краситель вьщеляют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 40,0 г; колористическая концентрация 180%; выход красителя 72-7.4%; степень фиксации 85-87%.

Ир и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,754 г (8 вес.%, считая на 4-нитро-2-аминофенол)цианур хлорир;а и дают дополнительную вьщерж- ку при 45°С в течение 40 мин. Затем кра.ситель вьщеляют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,46 г; колористическая концентрация 195%; выход :расителя 82-84%; степень фикса- 1дзш 90-93%.

П р и м е р 5. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что в реакционную массу по окончании аминирования добавляют 0,943 г (10 вес.%

4.-нитро-2-аминоЛенол)цианур- считая нл + ншуи

хлорида и дают дополнительную выдержку при 35°С в течение 40 мин. Затем краситель выделяют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,87; колористическая концентрадая 195%; выход красителя 82-84%; степень фиксации

90-93%.

П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что реакционную массу после аминирования и внесения цианурхлорида выдерживают, при в течение 40 мин. Затем

краситель вьщеляют,фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 38,4 г; коло- ристическая концентрация 150%; выход красителя 73%} степень фиксации 85%.

Пример 7. Опыт проводят в условиях примера 1 с тем отличием, что реак1Ц1онную массу после аминирования и внесения цианурзслорида вьщерживают при 50 с. Затем краситель вьщеляют, фильтруют, стабилизируют и сушат.

Вес сухого красителя 37,6 г; колористическая концентрация 140%; выход красителя 71,5%; степень фиксации 83%. Формула изобретения

Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя путем

сочетания предварительно продиазоти- рованного 4-нитро-2-аминофенола с Н-кислотой с последующим хромированием уксуснокислым хромом при 100- и рН 4,0-4,05, когбальтированием хлористым кобальтом при 80-82 с в щелочной среде, дополнительным ацили- рованием цианурхлоридом, обработкой

аммиачной водой и вьщелением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, степени его фиксации и красящей концентрации, реакцибтнную массу после обработки аммиачной водой подвергают взаимодействию с 8-10% от. массы исходного 4-нитро- 2-аминойенола цианурхлорида при 35- в течение 40-50 мин.

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу получения активного металлосодержащего моноазокрасителя (красителя активного черного К), предназначенного для крашения и печати хлопчатобумажных и вискозных тканей. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта с 73-76 до 83-86%, повысить степень фиксации красителя с 80-85 до 93-95%, красящую концентрацию - со 150-160 до 195-205%. Сущность способа заключается в том, что предварительно продиазотированный 4-нитро-2-аминофенол подвергают сочетанию с Аш-кислотой с последующим хромированием и кобальтированием продукта азосочетания, ацилированием, аминированием и обработкой реакционной массы после аминирования 8-10% от массы исходного 4-нитро-2-аминофенола цианурхлорида при 35-45°С в течение 40-50 мин.