Способ определения содержания кис-лОРОдА B гАфНии и СплАВАХ HA ЕгООСНОВЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N25/14 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В ГАФНИИ И СПЛАВАХ НА ЕГО ОСНОВЕ

;на содержание кислорода применяют в основном как арбитражный.

Цель изобретения - повышение чувс вительности и производительности анализа при определении содержания кислорода в гафнии и сплавах на его основе.

Поставленная цель достигается тем что в способе определения содержания кислорода в гафиии и сплавах на его основе, заключанхцемся в растворении анализируемого образца в металлической ванне, находящейся в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в газовую фазу с последунвдим его количественным определением, в качестве материала ванны используют ниобий при 23602500С.

Пример. Анализ образцов .гафния с содержанием кислорода (7±1) масс.% (содержание кислорода определяют другими методами) проводят на установке Гиредмет С-911М1.

Графитовые тигель и экран (общая масса 15 г) экстракционной печи установки дегазируют в течение 30 мин при 2360+25°с. После этого в тигель вводят 1 г ниобия (материал ванны) и дегазируют расплав при той же температуре в 2 мин до получения поправки контрольного опыта, равной кислорода для образца массой 1 г. Затем в расплав вводят анализируемый образец массой 0,5 г, продолжительность экстракции составляет 2 мин.

Вьщеляквдийся из образца кислород (в виде окиси углерода) поступает в анализатор, где определяют его количество. Перед анализом Кс1ждого следующего образца в тигель вводят ниобий массой, превышакнцей массу анализируемого образца в 2 раза (отношени массы ванны к массе анализируемого металла должно составлять 2:1). Расплав дегазируют в течение 2 мин, измеряют величину поправки контрольного опыта за 2 млн и проводят анализ образца. В одном тигле анализируют 10 образцов гафния, при этом масса расплава в тигле составляет 15 г. Результаты анализа, равные (6,,5)10 масс.%, соответствуют паспортному значению.

-.Продолжительность анализа 10-ти образцов гафния в одном тигле составляет 2,5 ч. За смену в 8 ч анализируют .30 образцов гафния (в трех тиглях).

Опыты показывают, что при анализе гафния и его сплавов на содержание кислорода с использованием ниобиевой ванны температурный интервал 23602500 с является оптимальным.

По результатам анализа чистого по кислороду гафния определяют стандартное отклонение S, которое составляет ЗЮ масс .% . Следовательно,, экспериментальная чувствительность анализа,определенная по; 25-критерию, составляет 6 «10 масс.% кислорода.

Достигнутая предлагаемым способом чувствительность анализа примерно в 8 раз выше таковой для известного способа, а производительность анализ увеличена в 3 раза.

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода в гафни и сплавах на его оснве, заключающийся в растворении анализируемого образца в металлической ванне, находящейся в графит.овом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в газовую фазу с последующим его количественным определением, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, в качестве материала ванны используют ниобий при 2360-2500С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Определение газов в металлах на установке Гиредмет С-911М1, М., Цветметинформация, 1970,с. 53.

2.Melnick L.M, , Lewi s L.L.,

Но I t В . D . Determination, of Geseous Elements in Metals, New Jork, 1974 p. 596 (прототип).