Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

CHj

Г

CHj

ен,

М-Ш-1 i-CB,oHw€-SHo-$i-0- i-o)j,H

3CHj СвН, ЙвН5

(мол. вес, 10000О-1.00О.ООО ед).

Меняя количество фенильиь х групп в боковой цепи, можно направлйнно изменять селективность неподвижной фазы по отношению к разделяемым соединения л при сохранении высокой термостойкости. Это важно при разделении изомеров высококипящих

соединений.:

Основные характеристики неподвижных фаз:

растворители: гексан, бензол, толуол, метилэтилкетон, хлороформ;

физичэское состояние: бесцветный каучукопо-добный полимер;

максимальная рабочая температура: более 450°.

Стандартными методами были определены константы Роршнейдера: (100°С) КБС - 2Ф КБС - ЗФ 0,80 0,61 1,54 0,40 1,53 1,37 2,19 2,06 1,48 Анализ различных классов соединений приведен на хроматографе марки Аэрограф с катарометром и nnajvieHHO-ионизационным детектором при различных температурах, а также в режиме программирования температур.

Разделительная способность высокомолекулярных полимерных фаз отличается от разделительной способности низкомолекуляр ных полимеров. Кроме того, при изманении молекулярного веса изменяется достаточно существенно вклад в удерживание, вносимы кошдевыми группами. При высоких молекулярных весах в большей мере проявляется влияние основных определяющих групп. И для других известных неподвижных фаз известна зависимость селективности от молекулярного веса, например, селективность фазы ПЭГ ЗОО существенно отличается от селективности фазы ПЭГ 400ОО.

Па фиг. 1-3 приведет. хроматограммы разделения смесей изомеров иэопропипдифенила при использовании полимера с моле«кулярным весом ЮОООО, ЗООООО и 800000 ед. соответственно.

Условия анализа во всех случаях одинаковы. Температура колонки t 150-300 0, скорость повыигения темпе(эатуры в град/мин детектор пламенно-ионизационный, длина колонки 2 м, диаметр 6 м, количество неподвижной фазы 20%, носитель - хроматон N - AW .

Па фиг. 1 пики хроматограммы соответствуют:

Ci дифенил, 5 - 3-изопропилдифенил 4-ь4-«зопропилдифенил (ЙП- дифенил; € - -3,5+3,3-диизопропилдифенил (ДИП-дифенил); 2 - 3,4+4,4.-ДИП-дифенил, на фиг. 2: а дифенил; 5 .-2-ИП-дифенил; « .- 3-ИП-дифенил; г - 4-ИП-дифёнил; д 3,5-ДИП-дифенил; € - 3,3-ДЙП-дифенил, 3,4-ДИПдифенил; It- 4,4-ДИП-дифенил; на фиг. 3а -дифенил; о - ИП-дифенил; б - З-ИП-дифенил; 2. - 4-ИПгдифенил; f -3,5-ДИП-ди-фенил; е - 3,3-ДПП-йифенйл;Ж -3,4-ДИПдифенил; U - 4,4-ДИП ифенил.

Преимуществом неподвижной фазы в отличие от известных фаз является возможность анализа различНь1Х классов химических соединений пу.тем напрйвленного .выбора селективности фазы в интервале ёолее высоких температур, чем были достишуты до сих пор.

Формула изобретения

Применение карборансилоксановых полимеров с фенильными группами в боковой цепи с молекулярным весом от 100000 ,ед. до lOOOOOO ед. в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения смесей кремнийорганических и «рганических веществ.

Йбгрчникк информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Авторское свидетельство СССР

№ 304493, кл. G-O1 N 31/08, 1969.

2.Патент США № 366О966, кл. 55-67, 1972.

I I

JU

I

LAS/

а