Неподвижная фаза для газохроматографического разделения кремнийорганических и органических веществ Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Основные характеристики неподвижной фазы.

Рекомендуемые растворители: гексан, бензол, толуол, метилэтилкетон, хлороформ.

Физическое состояние: при т 2-белые кристаллы (КБС-2), при т 3-бесцветный, каучукоподобный полимер (КБС-3).

Максимальная рабочая температура более 500°С.

По стандартным методам были определены константы Роршнейдера (100°С) КБС-2КБС-3

X 0,550,31

у 0,790,79

Z 1,140,98

и 1,611,46

S 1,080,93

Анализы различных классов соединений проводились на хроматографах марки «Аэрограф с катарометром «Перкин Эльмер, модель 900 с пламенно-ионизационным детектором нри различных температурах, а также в режиме программирования температур. Газ-носитель - гелий.

Предлагаемая высокомолекулярная КБСфаза (мол. в. от 100000 до 1000000 ед.) по данным термогравиметрического анализа термостабильна до температуры 1000°С (начало заметной потери веса). Предлагаемые неподвижные фазы наносили на твердый носитель в количестве 20% от веса носителя. В качестве твердого носителя использован хроматон N-AW.

Примеры разделения

Пример 1. НФ - силоксановый полимер с карборановыми группами в основной цепи (КБС-3 мол. вес. 600000 ед.)

а)смесь метил(пропил)диметилциклосилоксанов - PmDn, где Р - метилпропилсилоксановое звено,

D - диметилсилоксановое звено. Длина колонки - 2м, диаметр - 4 мм, температура от 140 до 250°С (4 °/мин), детектор - пламенно-ионизационный, время анализа - 25 мин. Разделение полное;

б)ароматические амины Ci2-С24.

Длина колонки - 2м, диаметр - 4 мм, температура 200-350°С (6 7мин), детектор - катарометр, время анализа - 20 мин. Разделение полное;

в) полифениловый эфир.

Длина колонки - 2м, диаметр 4 мм, температура - 265-450°С (6 °/мин), детектор- катарометр, время анализа-16 мин;

г) изомеры гексафенилциклотрисилоксана (РЬз).

Длина колонки - 2м, диаметр - 4 мм, температура - 300°С; детектор - катарометр, время анализа - 6,5 мин. Разделение полное.

Пример 2. НФ - силоксановый полимер с карборановыми группами в основной цепи (КБС-2 мол. вес 200000 ед.). Разделение на этой неподвижной фазе отличается тем, что время удерживания соединений больше, чем на КБС-3. Так, время анализа соединен Й, описанных в примере 1, больше и составляет 8,5 мин, и кроме того, не наблюдается полного разделения изомеров.

Пример 3. Определение привесей в анилине, подтвердаюш,ее лучшую селективность КБС по сравнени юс дексилом. Работа выполнена на хроматографе фирмы «Перкин Эльмер, модель 900.

Длина колонки - 2м, диаметр - 2 мм.

Полного разделения всех примесей в анилине и их отделения от основного компонента при сохранении хорошей формы его пика удалось достичь только при использовании в качестве неподвижной фазы высокомолекулярного карборансилоксанового полимера (КБС-2). Эта фаза оказалась высокоэффективной для всех разделяемых компонентов, полученная хорошая стабильность нулевой линии при прогоаммировании температуры обусловлена высокой термостойкостью фазы. Это обстоятельство дает возможность работать на большем пределе чувствительности пламенно-ионизационного детектора, следовательно регистрировать примеси, содержаш;иеся в анилине в количестве тысячных долей процента.

Формула изобретения

Применение силоксановых полимеров с карборановыми группами в основной цепи с молекулярным весом от 100000 до 1000000 ед. в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения кремнийорганических и органических веществ.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 304493, G 01N 31/08, 1970.

2.Патент США № 3660966, кл. 55-77, опублик. 1972.

32

IS

jf

IS

го