(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 5,5,7,7-ТБТРАМЕТИЛФУРО 3,4-е -АСИММ-ТРИАЗИНА. Предпочтительно проведение процес са восстановления с исцользо ванием избытка соединения формулы щ ,. испол зование соединения формулы ifi в 6ен эоле или толуоле. Предпочтительно проведение процесса восстановления с использованием циклогексена в этанолег метаноле, бензоле или толуоле, в присутствии катализатора, представ ляющего собой благородный металл, та кой как платина, родий или предпочти тельно палладий, причём эти благород ные металлы можно применять в чистом виде или на носителе, например уголь ном. Целевые продукты выделяют известными методами . Исходные соединения формулы Д: могут быть получены взаимодействием соединения формутал где а и RJ имеют указанные значения,/а Дч означает метил или этил. В атмосфере инертного газа. Взаимодействие соединений формулы 5; с соединениями формулы 2. целесообразно осуществлять ири 70-200 С, ;аредпочтительно 130-150 С, время реакции 12-36, в особенности 15-20 ч. Взаимодействие целесообразно проводить в инертном органическом растворителе, например ароматических углеводородах, как бензол или толуол, и низших алканолах, как метанол или этанол. Вместо инертных органических растворителей в качестве реакционной среды можно использовать также избыток соединений формулы V . Инертная газовая атмосфера состоит, например, из гелия, аргона или предпочтительно азота. Соединения формулы X можно выделять в виде свободных оснований ил в виде их фармацевтически приемлемых солей присоединения кислот. Пригодными для солеобразования кислотами являются в особенности минеральные кислоты, как соляная, бромистоврдоро ная и серная, и органические кислоты как янтарная, бензойная и малеиновая Предпочтительны соединения формул Т , в которых RJ озирчает нитрогрул iiv п М : т--г-палс«еии, .в особенности т 1Ь: R- означает водород. Пример I. 5, Т-Дигидро-), 5,/, /,-тетр&метил-З-фенилфуро- З,4-е -асимм-триазин, а)5,7-ДИГИДРО-5,5,7,7-тетраметил-3 -фенилфуро-р,4-е -асимм-триазик-4-оксид. Смесь 6,84 г 2,2,5,5-тетраметил-3,4(2Н,5Н) -фурандион-З-гидразон-4-оксима и 15 МП триэтилортобензоата кипятят с- обратным холодильником в течение 18 ч в атмосфере азота при температуре бани 140 С. Затем полученный раствор в течение следующих 8 ч нагревают при температуре бани, причем отгоняются летучие составные части Остающаяся смесь охлаждается до 25 С и сметаивается со 100 мл эфира. Образовавшийся осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают в вакууме при досуха. Полученный остаток растворяют в эфире и пропускают через раствор вплоть до насыщения газообразным хлористым водородом. При этом выпадает в осадок 5,7-ДИГИДРО-5,5,7,7-тетрамет-ил-3-фенилфуро- |,3,4-е| -асимм-триазин-4-оксид в форме его гидрохлорида с т.пл. 154-156 0. Выход 60%. б)5i 7-Дигидpo-5,.5,7,7-тeтpaмeтил-3-фeнилфy.po- 3,4-е)-асимм-триазин. Смесь 5,42 г 5,7-дигидpo-5,5,7,7-тетраметил-3-фен.илфуро- 3,4-е -асимм-триазйн 4-рКсида и 70 мл триэтилфосфита кипятят в атмосфере азота в течение 18 ч при температуре бани 180с.. Затем : растворитель удаляют в вакууме и остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Полученный 5,7-дигидр.-5,5,7,7-тетраметил-3-фенилфуро- 3л4-е -асимм-триазин имеет т.пл. 90-9Ic. Выход 55%. П-р и м е р 2. 5,7-Дигидро-5,5,7,7-тетраметил-3-фенилфуро- З, 4-е -асимм-три.азин. К раствору 0,271 г 5,.7-дигидро-5,5, 7,7-тетраметил-З-фенилфуро- З,4-eJ -асймм-трИазин-4-оксида и 0,246 г циклогексена в 4 мл абсолютного этанала добавляют 10 мг 10%-ного катализатора (палладий на угле) и полученную смесь кипятят в атмосфере азота в течение 18 ч. Затем катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из смеси эфир-гексан, причем получают 5,7-дигидро 5,5,7,7-тетраметил-З-фенилфуро-Е3,4-е1-асимм-триазии с т.пл. 90-91 0. Выход 75%. Соединения формулы Г (примеры 3-15), где Uj и 82 имеют указанные в таблице яиачанц;), получают, используя спсч7Об п И1мероз 1 и 2 и применяя npHrojiipuo iic; oir;if.:e ооолпцигмтп пряг-и.уно Б эк; | йал::: J f(:;x Ko;iHi4.-i
