Способ получения -фосфонометилглицина Советский патент 1978 года по МПК C07F9/38 

(5,4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА -N ,N-(O,O ДиэтипфосфонометипКдикето пиперазина 2 моль Ы -фосфономегипггшцина. Полученный -фосфонометилгпицин выделяют известными приемами. Обычно реак ционную смесь выпаривают и оставшийся сырой продукт очищают перекристаллизацией, например, из спирта. Пример 1. 22,5 г (0,543 моль) бис- N 1 и-(О,0-диэтилфосфонометил)-дикетопиперазина кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч с 18О мл 68%-ной бромистоводородной кислоты. Полученный раствор фильтруют холодным, затем выпаривают при давлении 80-90 мм рт. ст. (температура масл5шой бани 137-14О С), К полученной кристаллической массе добавляют 60 мл безводного этанола и хорошо перемешивают. Выпавшие кристаллы отфиль ровывают, промывают 30 мл безводного эт иола и сушат. Получают l-l; г N -фосфовом тилглицина. Выход: 76,5%, т. пл, 224-225° (разложение). Вычислено, % С 21,3О; Н 4,72,N 8,28 Найдено, % С 21,24, Н 5,11 N;8,35 П р и м е р 2. 3,20 г (0,О1 моль) бис- W ,N .-(фосфонометил)-дикетопиперас5ина кипятят в течение 6 ч в 14 мл 52%-ной бромистово дородной кислоты. Полученный раствор выпаривают досуха при давлении 80-90 мм рт. ст. и твердый остаток обрабатывают 50 мл безводного эта.чопа, затем фильтруют и сушат. Получают 2,58 г N фосфономегидглицина. Выход: 72%, т. пп. 225-227 0 .(разложение). Вычислено,%: С 21,ЗО; Н 4,72;к 8,28 Найдено,%:С 21,27, Н 4,72; N. 8,О8 Формула изобретения 1.Способ получения М -фосфонометилглицина гидролизом третичного фосфонометипамина бромистоводородной кислотой при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве третичного фосфонометиламина берут бис-N , W (фосфонометил)-.аикетопиперазин или бИс-NjN -(0,0-диэтипфосфонометил)-дикетопиперазин. , 2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что используют 52-6Ь %-ную бро-мистоводородную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: .1. Патент ГДР №104303, кп. 12 о 6/01 19.74. 2. ПатентГДР№ 107291, кл. 12о26/О1, 1974.