1,-4-Ди(2-оксибензоил) бензолы в качестве комплексообразователей для очистки никелевых электролитов и способ их получения Советский патент 1978 года по МПК C07C49/82 C22B23/04 

личества смесь нагревают 1 ч при и затем органический слой отде-. ляют, промывают 10%-ной соляной кислотой и водой до нейтральной реакции. После перегонки в вакууме получают 23,8 г (69%} конечного продукта, т.кип, 165-167 с. .

ИК-спектр (ССЕц ) s cso УФ-спектр (гептан): А ,c () 356 нм, tff 3,72.

Найдено, %: С 76,41; Н 5,11. Cji Н ,вОц ,

Вычислено, %: С 76,29; Н 5,24. Пример 2. Получение 1,4-ди-(2-окси-5-метилбензоил)-бензола.

Аналогично примеру I, но при использовании 30%-ного растэора едкого натра и прибавлении гёксахлор-пара -к рилола при 70С получак)т 26,6 г (77%) целевого продукта, т.кип. 165166 С

Пример 3. Получение 1,4-ди- 2-ОКСИ75- U, 1, 3, З-тетраметилбутил)-Сензоил -бензолй,

К раствору 34,4 г (0,167 г-«оль) пара-(1,1,3,3-тетраметил6утил)-фенола в 220 мл 30%-ного раствора едкогО:Натра небольшими порциями (3-5 г) прибав ляют при интенсивном перемешивании и температуре 70С 31,3 (0,1 ) гексахлор-пара-ксилола. После ..ббдалрния всего количества смесь лагрев ют 1 ч. при 95°С и затем органический слой отделяют, промывают соляной кислотой, водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме (1 мм) при ЮОС в течение 2 ч.

Получают 38,6 г (71%) стекловидного вещества коричневого цвета

ИК-спектр (капля между стеклами): с в1631 см-.

УФ-спектр (гептан): Я.. () 360 нм, 3,58.

Найдено, %: С 79,23,- Н 8,41, ,0, .

Вычислено, %: С 79,67; Н 8,84, Пример 4. Получение 1,4-ди- (.2-окси-4-октоксибензоил)-бензола. . К раствору 37,1 г (0,167 г-моль) монооктилового эфира резориииа в 220 мл 30%-ного раствора едкого натра неОольшими порциями {3-5 г) прибавляют при интенсивном перемешивании и температуре 70С 31,3 г (0,1 г-моль) гексахлор-пара-ксилола. После прибавления всего количества смесь нагревают I ч при и затем органический слой отделяют, промывают 10%-ной соляной кислотой, водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме (1 мм) при ЮОС в течение 2 ч

Получают 42,5 г (74%) стекловидного вещества светло-коричневого цвета.

ИК-спектр (капля между стеклами): с.о 1634 см .

УФ-спектр (гептан): А ма«с () 59 нм, tfе 3,71.

Найдано, %: С 75,01; Н 8,41. ,.

Вычислено, %г С 75,23; П 8,07.

Пример 5. Получение 1,4-ди(2-окси-5-метилбензоил)-бензола.

Смесь 50,8 г (0,25 г-моль) дихлораигидрида пара-фенилендибензойной

кислоты и 54,0 г (0,5 г-моль) паракрезола нагревают при в течение 1,5 ч. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 70,1 г (0,525 г-моль) хлористого алюминия

и 200 мл хлорбензола, нагревают при перемешивания и температуре кипения в течение 4 ч. Затем продукт промывают разбавленной соляной кислотой и водой, Растворитель удаляют в вакууме и к остатку добавляют 150 мл 30%-ного едкого кали, мл изопРОпанола, 150 мл метанола и нагревают 24 ч при температуре кипения. Затем промьшают последовательно 3 раза раствором едкого натра, 4 раза водой,

2 раза разбавленной соЛяной кислотой, 5 раз водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме.

Ярлучаю.т 58,ё г (68%) продукта, т.кип. 1Ъ4-168 С,

Пример 6. Получение 1,4-дИ- 2-окси-5- (l, l, 3, 3-тетраметилбутил)-банзоил -бензола,

.Смесь 44,0 г (0,2 г-моль) метиЛового эфира (1,1, З3-тетраметилбутял)-фвнола, 20,3 г (0,1 г-моль) дихлОраигидрида парафенилендибензойной кислоты и 200 мл дихлорэтана охлаждают до и небольшими порциями {3-5 г) добавляют 25,7 г

. (0,2 г-моль) хлористого алюминия так, чтобы температура не превышала . После добавления всего хлористого алюминия реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивайни

и температуре 5-15с в течение 7 ч, затем выливают в смесь соляной кисдоты со льдом. Органический слой отделяют, промьгоают последовательно разбавленной соляной кислотой, водой

до нейтральной реакции, отгоняют

растворитель, сушат в вакууме (1 мм) приЮОС в течение 2ч.

К полученному продукту добавляют 100 г ледяной уксусной кислоты и

15,8 г 47%-ноЙ бромистоводородной кислоты, выдерживают при температуре кипения в течение 24 ч. По окончании реакции смесь выливают в раствор едкого натра и добавляют бензол. Органический слой отделяют, промывают

разбавленной соляной кислотой, водой до нейтральной реакции, отгоняют растворитель и сушат в вакууме ( 1 KW) при в течение 2 ч.

Получают 31,4 г (58%) продукта,

ИК-спектр (капля между стеклами):