Бис-(орто-оксифенон) алканы в качестве комплексообразователей для очистки никелевых электролитов и способ их получения Советский патент 1977 года по МПК C07C49/82 C22B23/04 

Пример 1. Получение био-( 5 -бензофечон)-2,2 пропана. - К раствору 22,8 г (О,1 г-мопь) 2,2-(як- г «-оксифенип) пропана в 270 мп 2О% .:j,, о водного раствора едкого натра при ин тенсивном перемешивании и 5О С прикапывают 46,9 г (0,24 )бенэотрихпорид После прибавпения всего копичества бензотрихпорида смесь нагревают 1 час ари и затем органический спой отдепяют, промывают 10%-ной соляной кислотой, водой до нейтральной реакции и сушат в ваккуме 1 мм рт. ст. при ЮОС в течение 2 час. Получают 30,5 г конечного продукта в виде стекловидного вешвства коричневого авета, выход 70% от теоретического, ИК-спектр (СС ): с, 1631 см . У«1М:пектр (гептан) :А Й1-(Я) 352 им, (6 3.76. Найдено,%: С 79,8О; Н 5,54. QM Hj, Оц Вычислено,%: С 79,13; Н 5,11. Г одукт хорошо растворим в бензопе, хлороформе, гептане, ацетоне,. нерастворим в воде. П р и м е р 2. Получение бис-(4- оксихбекдофенон)пропвна. К pacTBt y 22,8 г (ОД г. моль) 2,.к П -оксифенип)пропана в 27О мп ЗО% кого водного раствора едкого натра при интенсивном перемешивании и 7ОС прикапы- вают 46,9 г (0,24 )бензогрихлорид Далее постукают, как в примере 1, Полу- чают 36,2 г конечного продукта, выход 78% от теоретического. Примерз. Получение бис- 2-оксиЧ l, i, З, 3-тетраметилбутил)-3 бензофенон метана. К раствору 42,2 г (0,1 г-моль) бис -окси-5-(1 , l, З, З тетраметилбути метану .в 270мп 30%-«оговодног& раство ре еак ог о на три При ин тенсйвйом перемешивании я 70° С прикйпыбаюг 46,9 г (0,24 г.мояь) бенэотркхлорида. После ирибавпений всего копичесгва бензртрихпорида смесь иагрезают 1 час при 95 С и.затеМ; органичео хий слой отделяют, промывают сопяной кислотой и водой до нейтральной реакции. Вещество сушат в вакууме 1 мм рт. ст. при в течение 2 час. Получают 48,О г конечного продукта в виде стекловидного вещества желтого цвета, выход 7в% ог теоретического. ИК-спектр (капля между стеклами): 1646 см . У 3 пектр (г8атан)ха.маирс 91)357 нм 1 3,84. НайденоЛ: С 8,29; Н О.О1. а 32 Ofi Вычислен о, %: С 81s61; Н 8,28. Продукт хорошо растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе бенаопе, гептане, нерастворим в воде. П р и м е р 4. Получение бис- (ч- гжси-5- аяетофенон)-2,2-пропана. К смеси 2О,0 г (0,1О7 г. моль) 2,2(aH- л -оксифенил)-2,2- пропана и 33,7 г {О,267 ) диметилсульфата прикапывают при перемешивании в течение 1 час ЗО мл 4О%-.ного водного раствора едкого кали, так, чтобы температура не шзла ЗО С. По окончании перемешивание продолжают еще 2 час. Затем смесь нагревают 30 мин при 5О С и перемешивании и охлаждают. Выпавшие белые кристаллы промывают водой, сушат в вакууме, растворяют в 1ОО МП дихлорэтана, добавляют 20.2г (О,257 г -моль ) (эцетилхпорида, ох- лаждают до О С и при перемешивании ОО бавпяют маленькими порциями-(по 3-5 г) 34.3г (0,257 г.моль) хлористого алюминия. По окончании реакционную смесь выдерживают при перемешивании при 5-15 С в течение 7 час и выливают в смесь соляной кислоты со пьдом. Органический слой отделяют, промйвают разбавленной соляной кислотой, водой, сушат сернокислым нафием и оггоняют пастБоритель. К полученному продукту добавпяют 33.4г (0,193 г.моиь) 47%«ной бромистоводородной кислоты, 1ОО мл педяной ji-cycной кислоты и выдерживают при температуре кипения в течение 24 час. По .окончании реакционную смесь выпивают в раствор ед кого натра и добавляют бензол. ОрганичеС кий слой отделяют, промывают разбавленной соляной кислотой, аоаой до нейтральной реакции, отгоняют растворитель и остато перегоняют в вакууме. Получаюг 2О,7 г продукта в виде жид косгй свегдв-жентого цвета, выход 62% от ГеорегйческогОг т. кип. 189 191®С/О,5 мм рт. ст; г , ИК-г;пектр (uajiля между, стёкле ми): I643civf , ,:-;-v : УФ-спектр (гептан) Я ) 359 нм, 3,98. Найдено,%: С 73, 67; Н 6,82. С 0|j Вычислено,%: С 73,06| Н 6,45, Продукт хорошо растворим в метаноле, бензоле, хлорск{)ррме, гейтане, ацетоне, нера в воде. П р и м е р 5. Получение био(4-окси- &каорашзфенпн )-2,2-пропана. 67,О г (О,118 г«моль) спорного дизфира квпрвоновой кислоты и оксифенип) пропана, 35,1 г (0,263 г.моль хлористого