Способ очистки 3,3-диокси-4,4диаминодифенилметана Советский патент 1978 года по МПК C07C85/26 

(54)СПОСОБ ОЧИСТКИ

3,3 -ДИОКСИ-4, 4-ДИАМИНОДИФЕИИЛМЕТАНА

25% Ot технического продукта; т.пл. 222 224С.

Найдено,%JC 67,49;Н 6,08; N12,19.

HI- «гО.Пример 3.9/0 кг 3, З-диокси-4, d -диаминодифенйлметана, обработанного тетрагидрофураном/ вносят в смесь 15,0 кг диметилформамида и 15,0 кг воды и нагревают до ЭвС в течение 1 час Целевой продукт выделяют по примеру 1, Выход 4,8 кг, что соответствует 26,7% от технического продукта, т.пл.- 219- 221С.

Найдено,% е 67,80;Н 6,05; N 12,15.

Сочетание перекристаллизации техничёского продукта из водно-органической смеси, например водно-пиридиновой, с предварительной обработкой технического продукта тетрагидрофураном позволяет получать чистый целевой продукт с содержанием основного вещества 99,3-99,8% не только в лабораторных условиях, но и в опытных. Предложенный способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования.

Формула изобретения

1.Способ очистки 3,З-диокси-4,4- -днаминодифенилметана, отличающийся тем, что технический 3,3диокси-4,4 -диаминодифенилметан, содежащий в качестве примеси флоккулирутощие агенты, обрабатывают тетрагидроФураном, растворяют в воде, содержащей органический растворитель, такой, как диметилацетамид или пиридин, при 90-100°С и выделяют целевой продукт кристаллизацией.

2.Способ по Ml, отличаювд и и с я тем, что используют весовое соотношение между техническим диами-. ном и тетрагидрофураном, равиое .

3.Способ по П.1, о т лича ю щи и с я тем, что использ5ют весог воесоотнсиление кюжду водой и органическим растворителем, IjasHoe 1:1.

Источники инфо{эмации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство №363692 С 07 С 84/16, 1972.