Способ получения гликолей и диметилтиомочевины Советский патент 1978 года по МПК C07C157/00 C07C31/20 

. ,1 . . . Изобретение относится к способу совместног д получения гликолей и диметилтиомочевины, которые находят широкое применение в органическом синтезе и технике.,

Известен способ получения гликолей алкоголизом 1,3-диоксацикланов. Однако последний имеет ряд существенных недостатков, которые заключаются в низком выходе (65-70%) гликолей при алкоголизе дизамещенных 1,3 диоксацикланов и большом расходе метанола и формальдегида в случае алкоголиза метанолом.

Известен способ получения диметилтиомочевины конденсацией формальдегида с тиомочевиной.

Способ совместного получения глико лей и диметилтиомочёвины; в литературе не описан.

Целью изобретения является увеличение выхода гликолей и. одновременное получение диметилтиомочёвины.

Поставленная цель достигается тем, что 1,3-дирксациклан подвергают взаимдействию с тиомочевиной и водой при температуре 20-50°С в присутствии кислотного катализатора.

Лучше всего использовать 1,3-диок-.. сациклан, тиомочевину и воду в мольном отношении 2:1:2-4 и процесс вести при рН среды, равном 4-.6.

Предложенный способ прост в исполнении и .позволяет по.г1учать одновременно глИколи и диметилтиомочевйну с выходом 95-99%.

Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 2 моль (176 г) 1,3-диоксана, i моль (76 г) тиомочевины, 3 моль (54 г) воды и добавляют 0,5-1 мл 96%-ной серной кислоты (до рН 4-6). Смесь перемешивают в течение 3-5 час (до полной конвё1Гсии 1,3-диоксана) при температуре не вьиие . О конверсии диоксана судят по данным хроматографического анаг::эа. По окончании реакции, реакционную массу нейтрализуют, отгоняют воду в вакууме, создаваемом водост.руйньпи насосом, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 1.50,5 г (98,8%) 1,3-пpoпилeнrлиkoля . Т.кип. 111-112°С/16 мм рт.ст.;

d 1,0520. Остаток ПОС-;

10

I) 1,4398;

Т|

ле оТгонки 1,3-пропйленгликоля перёкристаллйзовывгиот .из спирта. Йолучаюг 134,2 г (98,7%) диметилтиомочёвины. 3 Т.пл. 88,. .Содержание основного эещества 99,96% (по данным хроматографического анализа). 591462 в примерах 2-14 проводят опыт аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

1. Способ получения гликолей и диметилтиомочевины, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхоЛа гликолей и одновременного получения дкметилтиомочевины, 1,3-диоксациклан подвергают {взаимодействию с тиомочевиной и водой при температуре 20-50 G

в присутствии кислотного катализатора.

2.Способ по. п. 1, о т л и ч а ю ta и я с я тем, что 1,3-диоксациклан, тиомочевину и воду берут в мольном отношении 2:1:2-4.

3.Способ по ПП.1 и 2, отличающийся тем, что реакцию ведут при рН среды, равном 4-6.