Способ получения фениловых эфиров ариэтилфосфиновых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07F9/32 

pa фенилэтилфосфинистой кислоты и 5 (0,053г-моль) фенсхла в 31г (0,21г-мол четыреххлористого углерода. К этой смеси при перемешивании прибавпяют по каплям 3 г (0,05 г-моль) н-пропилового спирта. Реакционную мас су после завершения экзотермической реакции Нагревают при перемешивании и температуре SO-TS- C в течение 4-5ч. После упаривания и двух перегонок в вакууме из колбы с елочным дефлегматором получают 7,48 г (бб,.6%) фениловогр Эфира фенилэтилфосфиновой кислоты т. кип. 140-14l C/0,5jMM;d l, 1620 1,569В;в 31р -44 M.jif.; МРд 69,55 .по теории 69,97 при АКр 5,37). Найдено, %: С 68,33; Н 6,64. CwHigOaPВычислено, %: С 68,31; Н 6,14. П р и м е р 2. Получение фенилового эфира п-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты. Аналогично примеру 1 5,3 г {0,02г-моль) фекилового эфира п-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты, 1,0 г (0,02 г-моль) этилового спирта и 1,9г (0,02 г-мсль) фенола в среде 20 г (0,13 ) четыреххлористого углерода перекешипают 6 ч при 60-80 с. После двух перегонок в вакууме из кол бы с елочным-дефлегматором, получают 4,10 г (72,9%) целевого продукта, т.кип. 148-149 °С/0, 06 мм; d 1,2625; rtj, 1,5752;5 31р-43,5 м.д.;-МВ (по теории 75,34). Найдено, : с 9,69; Н 5,05. С НуСго Р. Йычислено %: С 59,96; Н 5,02. Формула изобретения Способ получения фениловых эфироз арилэтилфосфиновых кислот общрй Формулы. CaHj OCeHs де Ар - фенил или rt -хлсрфенил, взаимодействием фосфорорганического соединения с фенолом и четыреххлористым углеродом, о. тличающийс я. тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фосфорорганического соединения используют фениловый эфир арилэтилфссфинистой кислоты и процесс ведут в присутствии низшего алифатического спирта при нагревании ло температуры 50-80 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Нифантьев Э.Е. Химия фосфо юрганических соединений, М., Изд-во.. МГУ, 1971, с. 266. 2.Там же.