Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2-алкенфосфоновых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07F9/42 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ 2-ХЛОР-2-АЛКЕНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ Найдено, %:C 51,1; P 15,1, Строение вешпства подтверждено , И иС ЯМР также спектрами UHj CHgPOtilp I Величины S даны в м.д. , а велиЧ 1НЫ J - в ГЦ . Йр 41,6 (относительно 85%-ной фосфорной кислоты, увеличиваются в сильное поле). SHja: 1,84; J (Н - Н,) 6,7; 5J(H, -Пц)1,0; Sj(H,-P)10, ,00; 3 (Hj- HI) 6,7; (H.j- H) - 0, (H P) - 8,5. ffH.«3,7; J(Hц-H2.)VO,7; 5J( H - H, )-l,0; 2j()-17,0 (относительно тетраметилсилана). 6с;,14,8; J(C,-P)0. 5Cj. 121,3; J(Cj-P)16. ,0; (C2 -P)12. ,3; (Сц -P)-98 (относительно тетраметилсилана) .. Спектры ЯМР ц Н сняты в CDCt , спектры С приведены для чистой жидкости. Спектры ЯМР и с сняты при полном подавлении спин-спинового взаимодействия с протонами на спектрометре х-1 100/12. Пример 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-2-хлор-2-пентенфосфоновой кислоты. Из 40 г (0,4 моль) изобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0%) целевого ве аеств а, т. кип. 71 - ,5 мм; 1,4961. Найдено, %: 30,2; Н Р 12,68. .. Р т T 25 2 м с б о с че по в ч И ор М Вычислено, ,: С 3(),()Ь И 4,24; 13 , 1. 7 . Строение вещества подтверждено кже спектрами ЯМР р , Н , с . . 8р -41,5. 5с,52,6; Т(С,-Р) 99,5; Сл:118-4; J(Ct-P) 17,5. ,l; J(Cj-P)16,0. ,9; J(C4-P)-3,8. 5,6 21,3; Sj(C5,j-P)-6,0, J().ie,9, Яз«5,75; J (Hj- Нц)-8,95, -J(Hi-P)8.4. ,82; J()8,9; ( Hit) r 6,7. -1,04; 3j(H5g H)6,7. Формула изобретения Способ получения дихлорангидридов хлор-2-алкенфосфоновнх кислот взаидействием органического соединения пятихлористым фосфором в среде нзола при комнатной температуре, тличают й- йся тем, что, целью упрощения процесса, в кастве органического соединения исльзуют кетон. Источники информации, принятые внимание при экспертизе: 1 . Гефтер Е, л., Фосфорорганиские мономеры и полимеры. М. д-во Академии наук СССР,1960,с.21. 2. Пурдела Д., Вылчану Р., Химия ганических соединений фосфора, Химия, 1972, с. 376.