Способ получения 1,3,5-гексатриена Советский патент 1978 года по МПК C07C11/21 C07C1/20 

альдегида - с высоким выходом (более 70%).

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

Пример. Синтез 1,3,5-гексатриена проводят в проточной системе, состоящей из трубчатого кварцевого реактора (длина 600 мм, диа.метр 20 мм}, помещенного в электролечь, дозировочных насосов и системы приема продуктов реакции.

Смесь 4-нропенил-1,3-диоксана и воды вместе с растворенной в «ей фосфорной кислотой (0,005 мае. %) поступает в .испарительподогреватель, которым служит верхняя часть реактора, заполненная кусочками кварцевого стекла. Пары, нагретые до температуры опыта, контактируют со слоем катализатора объемом 80 см. Далее контактный газ подают в холодильник, и продукты реакции собирают в охлаждаемом смесью льда и соли приемнике. Водоструйным насосом поддерживают в системе вакуум 15 мм рт. ст.

Органическую часть катализата отделяют От водного слоя и однократным испарением из нее выделяют фракцию, выкипающую да 100° С. Эту фракцию сушат над сульфатом кальция и после добавления небольшого количества гидрохинона подвергают вакуумной ректификации (ЧТТ .8) при 130 мм рт. ст.

Синтез гексатриена проводят при темнературе 350° С, скорости иодачи 4-нроценилдиоксана 0,7 весовое отношение диоксана и воды 1 : 2,5.

По Вышеприведенной методике из 128,0 г 4-пропенил-1,3-диоксана получают 26,1 г 1,3,5гексатриена (выход 73,9% от теории) и 71,6 г неизменного диоксана (конверсия 44,1%). Константы гексатриена: Ткип. 33,8° С при т мм рт. ст., 1,5080, 0,7910. MRo вычислено - 28,51; найдено - 29,77.

Вычислено, %: С 89,94; Н 10,06.

Найдено, %: С 90,31; Н 10,20.

В таблице представлены данные по расщеплению 4-иропенил-1,3-дио1ксана.