2L
водят из головки полного орошения, где поддерживают температуру . При проведении периодического процесса вывод гексатриена осуществляют по окончании подачи сырья увеличением температуры в колбе до 83-85 0.
В качестве кислот могут быть использованы как органические, так и минеральные кислоты.
При мер. 170. г 2-пропил-4-пропенил-1j 3-диоксана,полученного кондёнсаДией пиперилена, формальдегида и н-масляного альдегида в условиях реакции Принса подают со скоростью 9 мл/мин в трехгорлую колбу, где при 83-84°С находится 0,5 л 1,25%-ного водного растворя соляной кислоты. Из головки полного орошения отбирают
углеводородный слой. В последнем .содержится 4,622 г 1,3,5-гексатриена, в остатке содержится 6,401 г непревращенного диоксана.
Выход 1,3,5-гексатриена на превращенный 2-пропил-4-пропенил-1,3-диоксан 92,5%, конверсия 2-пропил-4-пропенил-1,3-диоксана 62,3%. Константы 1,3,5-гексатриена:
1,5080; 0,791.
т.кип. п
го
найдено 29,78
вычислено 28,51
Найдено, %: С 90,33; Н 10,22.
Вычислено, %: С 89,9 - Н.10,06.
Условия проведения опытов с использованием различных алкилзамещенных 4-пропенил-1,3-диоксана и результаты опытов приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1977 |
|
SU691439A1 |
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1976 |
|
SU615055A1 |
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1977 |
|
SU727606A1 |
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1977 |
|
SU721385A1 |
| 4-Гексен-1,3-диол в качестве исходного для получения 1,3,5-гексатриена или метилциклопентадиена | 1977 |
|
SU650986A1 |
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1976 |
|
SU652164A1 |
| Способ получения 5,6-дигидро/2н/-пиранов | 1975 |
|
SU734204A1 |
| Способ получения 1,3,5-гексатриена | 1973 |
|
SU592810A1 |
| Способ получения 5,6-дигидропирана или его метильных гомологов | 1980 |
|
SU899559A1 |
| Способ получения 1,2-метилциклопентадиенов | 1978 |
|
SU713857A1 |
При этом количество исходных 2-и(или- изо) -пропил-4-пропенил-1-; 3-диоксана составляет 17,0 г; 2-метил-4-пропенил-1,3-диоксана 14,2 г;
2-изобутил-4-пропенил-1,3-диоксана 18,4 г.
43,7 92,5 71,6 90, 3
83,7 76,3
91,3 42,6 70,5
41,9 41,0
91,9 91,0
Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта ДО 92,5 вес.% при более низкой температуре процесса и высокой скорости подачи сырья, а также сократить расход кислоты.
Формула изобретения
Способ получения 1,3,5-гексатриёна расщеплением производного 1,3-диоксана в жидкой фазе в воднокисло среде при повышенной температуре, отличающийся т ем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве проиэ,водного 1,3-диоксана используют (2-низший алкил)-4-пропенил-1,3-диоксан и расщепление проводят при 55-85 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
по заявке № 1971440, кл. С 07 С 11/21, 1973, по которой принято положительное рещение.
по заявке 2318972, кл. С 07 С 11/21, 1976 (прототип), по которой принято положительное решение.
