Способ очистки -капролактама Советский патент 1978 года по МПК C07D201/16 

1

Изобретение относится к способу очистки е-капролактама, применяемого для получения капронового волокна, пленок, пластмасс.

Изв-естен способ очистки капролактама путем ректификации и повторной дистилляции полученного продукта в вакууме в присутствии формальдегида и щелочи 1.

Однако в таком способе качество получаемого продукта низкое (перманганатное число 120 с) и расходуется значительное количество щелочи.

Известен также способ очистки капролактама путе:М последовательного проведения стадий экстракции водой, упарки водного раствора, обезвол ивания и ре.ктификации 2. Водный раствор лактама, упаренный до концентрации 88%, подают на обезвоживание в ректификационный аппарат тонкопленочного типа, а затем подвергают 5-ступенчатой дистилляции.

Однако в этом способе качество очищенного продукта невысокое (перманганатное число «е. более 30000 с), а также теряется капролактам вследствие образования олигомеров (до 18 кг на 1т продукта).

С целью звеличения выхода целевого продукта и повышения его качества предлагается способ оЧИстки 8-капролактама, в котором раствор лактама перед обезвоживанием подвергают щелочному гидролизу при 40-95°С в течение 2-10 ч.

Для достижения лучшей степени оч)1стки иродукта процесс лучше вести при 70-95°С и перемешивании.

Процесс гидролиза желательно вести при добавлении щелочи в количестве 0,05-0,20% от веса раствора лактама, подаваемого иа щелочноп гидролиз.

Предлагаемый сиособ иозволяет снизить потери целевого продукта до 9,7 кг/т и обеспечивает высокое качество очищенного каиролактама-пермаигаиатное число составляет 46000-55000 с.

Качество очищенного капролактама соответствует ГОСТ 7850-74.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Водный раствор лактама, полученный со стадии экстракции, упаривают до концентрации более 88% в колонией подают в гидролизер. Упаренный раствор циркулирует через гидролизер и иромел уточный сборник ири помощи насоса.

Во всасывающую линию насоса подают щелочь в количестве не более 0,2%. В гидролизере раствор выдерл ивают 2-10 ч при температуре не выше 95°С и тщательном перемешивании. Далее упаренный раствор через