содержит не более 0,25% динитропроизводного, не содержит нитрозосоединения и по всем остальным показателям (растворимость, подлинность, удельный показатель поглощения, испытания на специфические примеси, 5 тяжелые металлы, потери в весе при высушивании) соответствует требованиям, предусмотренным в фармакопейной статье.
При м е р. 5-Нитро-8-оксихинолин.Ю
К 167,0 г водиой пасты 5-нитрозо-8-оксихинолина (с содержанием влаги 46,97%) в 237 мл дистиллированной воды прибавляют при 35--40°С 107,0 мл концентрированной 98%-ной азотной кислоть. Массу выдерживают при 15 этой температуре в течение 2 час, охлаждают до 5--10°С, нейтрализуют 140,0 мл 42%-ного водного раствора едкого натра при температуре не выше 25°С (рН 7,5-8), подкисляют 50,0 мл ледяной уксусной кислоты до рН 3-4. 20 Осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой (4X200 мл) до полного отсутствия реакции на нитрат-, сульфат- и ацетат-ионы, затем 100,0 мл .ацетона.
Получают 149,0 г (73,95%, считая на 8-окси- 25 хинолин) технического 5-нитро-8-оксихинолина с содержанием основного веп1,ества 73,72%, летучих 36%.
К 149,0 г технического 5-нитро-8-окснхиполнна прибавляют 1908,0 мл ацетона, 4,77 г активированного угля, нагревают и кипятят в течение 1 час 15 мин. Раствор фильтруют, к фильтрату приливают 1908 мл дистиллированной воды, охлаждают, осадок отфильтровывают.
Получают 68,1 г (71,6%:, считая на 8-оксихинолин) фармакопейного 5-нитро-8-оксихинолина с содержанием основного вс.ндества 99,42%; т. пл. 178,,5°С.
Вычислено, %: С. 56,84; Н 3,18; 14,74.
Найдено, %: С 56,70; Н 3,30; 14,70.
Предмет изобретения
Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина окислением 5-нитрозо-8-оксихинолина азогной )сислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрош,ения технологии процесса, к водиой суспензии 5-нитрозо-8-оксихинолина прибавляют концеитрированную азотную кислоту, постепенно увеличивая концентрацию кислоты от 1,5-4,5 до 30-35%, при 35-40°С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина | 1975 |
|
SU596579A1 |
| Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина | 1976 |
|
SU654615A1 |
| Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина | 1976 |
|
SU609284A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОКСОЛИНА | 2016 |
|
RU2702004C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-8-ОКСИХИНОЛИНА | 1999 |
|
RU2154636C1 |
| Способ получения сульфаниламида или его -производных | 1975 |
|
SU525668A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 7-НИТРО-8-ОКСИХИНОЛИНА | 1972 |
|
SU334697A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 10-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛФЕНОТИАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА | 1993 |
|
RU2046796C1 |
| Способ получения 1,8-и-1,5-аминосульфокислот нафталина | 1982 |
|
SU1154271A1 |
| Способ получения пара-нитроацетофенона | 1953 |
|
SU101280A1 |
