Способ получения 5-нитро-8-оксихинолина Советский патент 1979 года по МПК C07D215/26 A61K31/47 A61P31/04 

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения 5-нитро-Ь-оксихинолина - ценного препарат обладающего антибактериальным действием. Известен способ получения 5-нитро -8-оксихинолина нитрозированием 8-ок сихинолина нитритом натрия с последующим окислением полученного 5-нитрозо-8-оксихиналина азотной кислотой при 40-50°С и последующей очисткой полученного целевого продукта перекристаллизацией из ацетона. Содержание основного вещества 96,3% по срав нению со 100%-ным образцом, имоощим удельный показатель поглощения 1630{ Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта (получение препарата фармакопейной чистоты). Это достигается тем, что по предлагаемому способу 5-нитрозо-8-оксихинолин подвергают очистке путем обработки кипящей водой, окисление 5-нитрозо-8-оксихинолина проводят в среде органического растворителя при постоянном недостатке окислителя в реакционной массе при 20-50°С, очист кой полученного делевого продукта осу ществляют .переводом его в солянокислую соль и кристаллизацией ее из разбавленной соляной кислоты. При окислении 5-нитрозо-8-оксихинолина в качестве органического растворителя применяют уксусную кислоту. 5-НИТРОЗО-8-ОКСИХИНОЛИН и азотную кислоту применяют в соотношении 1:2,1 моль. Пример 1. В реактор, снабженный термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 24,5 г 8-оксихинолина (0,169 моль), добавляют 60 мл воды, суспензию тщательно перемешивают, захолаживают смесь на бане до 3-5° С и прикапывают при перемешивании и охлаждении 45 мл (0,52 моль) концентрированной tiCt. Время прибавления 15 мин, температура реакционной смеси во время прибавления не выше 8с. Полученный раствор захолаживают до - 2с и при перемешивании прикапнвают раствор 15,1 г (0,218 моль) NaNOa в 30 мл волы поддерживая температуру реакционной смеси (-2) - (+2)°С. Время прибавления 0,5 ч. Смесь выдерживают при этой температуре, продолжая перемешивание 1 ч. Получают однородную суспензию желтой солянокислой соли 5-НИТРОЗО-8-ОКСИХИнолина. Массу фильтруют, осадок на