Способ получения чистой соляно-кислой соли котарина Советский патент 1941 года по МПК C07D491/56 

Хлористо-водородную соль котарниj a (стиптицин) обычно получают путем нейтрализации спиртового раствора основания хлористым водородом, взятым или в виде газообразного продукта или в виде спиртового раствора. Из полученных таким образом спиртовых растворов стиптицин выделяют разбавлением их эфиром или ацетоном.

Авторы настояи1,его изобретения предлагают получать чистую соляпокислую соль котарнина сливанием спиртовых растворов котарнина и хлористого водорода, взятого в количестве, недостаточном для получения кислого раствора. Далее реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют и фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго.

При охлаждении раствора до -3- 4 .выделяется стиптицин в количестве 75% от взятого основания. Пред гагаемый метод работы позволяет избежать применения больших количеств таких дорогих и опасных в пожарном отношении продуктов, как эфир или ацетон.

Пример. 5 кг очищенного и высушенного котарнина смешивают с 5 л 95%-го этилового спирта и подкисляют спиртовым раствором хлористого водорода, не охлаждая раствора и не доводя его до кислой реакции. Растворив основание, прибавляют 100 г угля и еще теплый раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго и охлаждают в смеси соли и льда до -3-4° в течение .2 часов.

Из pasTBOpa постепенно выкристаллизовывается стиптицин в койнчестве 73-75% ОТ взятого котарни-на. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством смеси спирта с эфиром, затем одним эфиром и сушат.

Из маточника после упарки выделяют шелочью котарнин, который снова пускается на получение стиптицина. Всего котарнина получается 7-9%.

Промывные растворы спирта и эфира после перегонки снова пускаются в работу.

Предмет изобретения.

Способ получения чистой солянокислой соли котарнина путем сливания спиртовых растворов основания котарнина и хлористого Бодорода, о Гличающийся тем, что последний берут в количестве, недостаточном для получения кислого раствора, реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют до явно кислой реакции, после чего охлаждают и отделяют выпавший готовый продукт.