5 час, затем экстрагируют эфиром. Эфир ный экстракт сушат и перегоняют. Получают 7 г (72%) К-(3-метил-1,4-пента диенил)-пиперидина с т.кип. 88,5-9(fc (8 мм рт.ст.) , ,° 1,4915, т.пл. 2,4-динитрофенилгидраэона 82-84С и пикрата 151-152С. Найдено,%: С 80,45; Н 11,80; N 8,64, С,1 . Bыч 2cлeнo,%: С 80,00; Н 11,51; N8,48. Пример 2. «-(3-фенил-1,4-пентадиенил)-пиперидин. Аналогично примеру 1 из 7 г (0,026 моль) хлористого диметил-(3-фенилпропен-2-ил)-(2-хлорэтил)-аммония, 14,6мл 25%-ного водного раствора едкого кали и 2,2 г (0,026 моль) пиперидина получают 4,3 г (73%) .( З-фенил-1,4-пентадиенил)-пиперидина с т.кип. 155-156° (6 мм рт.ст) ,,,5530. 4«; f П г - - Найде.но,%: С 84,42; Н 9,05; N6,09. С« «aiNВычислено,%: С 84,59; Н 9,25;Кв.16 Пример 3. 1-Д метиламино-3,3-диметил-1,4-.пентадиен. Из 9,03 г (0,03 моль) бромистого диметил-(3-метил-2-6утенил)-(2-6ромэтил)-аммония, 16,8 мл 25%-ного водного раствора едкого кали и 1,35 г (0,03 моль) диметиламина в условиях, аналогичных примеру 1, получают 3,06г (73%) 1-диметиламино-3,3-диметил-1,4.пентадиена с т.кип. 131-132С (650 мм рт.ст.) , ,4439, т.пл. 2,4-динитрофенилгидразона 110°С (лит-данные: т.кип. 133-134С) 680 мм.рт.ст., 1,4426, т.пл. 2,4-динитрофенилгидразона 110С). Пример 4. 1-Метилбенэиламино-3,З-диметил-1,4-пентадиен. Аналогично примеру 1 из 1,65 г (0,0054 моль) бромистого диметил-(3 .метил-2-бутенил)-(2-бромэтил)-аммони 3,4 мл 25%-ного водного раствора едко го кали и 0,65 г (0,0054 моль) метилбензиламина получают 0,8 г (70%) метилбензил-3, 3- диметил-1, 4 -пентадиена, с т.кип. 140-141С (13 мм рт.ст.). Т1р«1,5218, т.пл. 2,4-динитрофенилдразона llOC (лит данные: т.кип. 0-141 с (13 мм рт.ст., TI -л, 5212 , .пл. 2,4-дикитрофенилгидразона 11Q°C) Найдено,%: С 83,41; Н 9,64; N6,79. Cj5 HjiN. Вычислено,%: С 83,72; Н 9,76; N6,51. Пример 5. Н-(3,3-Диметил-1,4пентадиенил)-морфолин. Аналогично примеру 1 из 6,4 г ,03 моль) хлористого диметил-(3-меил-2-бутенил)-(2-хлорэтил)-аммония. 6,8 мл 25%-ного водного раствора еДого кали и 2,61 г (0,03 моль) морфоина получают 3,3 г (67%) М-(3,3-диетил-1,4-пентадиенил)-морфолина с .кип. 72-73С (4 мм рт.ст.) , «20 4904, т.пл. 2,4-динитрофенилгидразоа IWC и пикрата 146-147°С. Найдено, %: С 72,80; Н 10,52; N 7,78. с„ HjgNQ. Вычислено,%: С 72,92; Н 10,50; N 7,73. Формула изобретения Способ получения f-непредельных льдоенамйнов общей формулы RX I .N-CHsCH-C- ( где оба R -метил, или один R-метил, а. другой - бензил, или оба R вместе CN означа:от пиперидил, морфолил; х,-водород, метил, фенил, о т л ичающийся тем, что, галоидную соль диметил-(. - галоидалкил) - аллиламмония в водном растворе подверг лют взаимодействию с 25%-ным водным раствором едкого кали в присутствии экви)молярного количества соответств-ующего диалкиламина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент США 3331875, кл. 260-563, 1967. 2.Бабаян А.Т., Инджикян-М.Г. и др. ЖОХ, 34, 416 (1964) .
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения азометинов 4-пентеналя или его производных | 1981 |
|
SU1028664A1 |
Способ получения моно- и/илидиАМиНОАлКЕНОВ | 1976 |
|
SU802263A1 |
Способ получения производных циклопропана | 1967 |
|
SU691076A3 |
Способ получения замещенных тиазолов | 1975 |
|
SU519419A1 |
Способ получения производных карбаминовой кислоты | 1985 |
|
SU1402253A3 |
Способ получения транс- а-фенил/зАМЕщЕННый фЕНил/- A- ОКТАгидРО- - -пиРиНдиНОВ или иХСОлЕй | 1978 |
|
SU841586A3 |
Способ получения 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов | 1975 |
|
SU682126A3 |
Способ получения 1,3-дикетооктагидроизохинолинов | 1975 |
|
SU574153A3 |
Способ получения 1,3,4-тризамещенных 4-арилпиперидинов или их солей | 1975 |
|
SU629875A3 |
Способ получения производных пиперидина или их солей | 1977 |
|
SU651703A3 |
Авторы
Даты
1978-04-15—Публикация
1976-07-22—Подача