Фунгицид Советский патент 1978 года по МПК A01N9/36 

1

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с грибковыми заболеваниями растений, а именно к применению производных фосфора а качестве фунгицида.

Известен способ получения метилированных производных фосфора формулы

ГО.

)вР

(

Известен фунгицид, действующим веществом которого является -этилен-бис-;дитиокарбамат) марганца (манеб) 2.

Однако он обладает слабым фунгицид ным действием,

С целью изыскания новых фунгицидов обладающих высокой активностью, предложено применять производные фосфора общей формулы

. W)p,,

где Кг- метил, этил. .

Предложенные соединения получают взаимодействием треххлористого фосфора с монометиламином или моноэтиламином .

Примеры получения.

А. Сжижают 150 см монЬметиламина в реакторе, который выдерживают в охлаждающей бане в,течение всей реакции По каплям приливают 55 г (0,4 моль) PCtj в реактор в токе азота. Оставляю

взаимодействовать при комнатной температуре в течение 5 дней. Затем нагревают 2 ч при для дегазации избыточного монометиламина. Получают твердую массу путем фильтрования под азотом. После высушивания и размальгвания очищают экстракцией петролейным эфиром. Удаляют эфир выпариванием и получают осадок белого цвета, который сублимируется при 90С под вакуумом (соединение 1 ). Выход 67%. -т. пл. .

Найдено, %: С 24/05; Н 6,06; N 28,16; Р 41,65.

бК,вКбРц

Вычислено, % С 24,17; Н 6,08 N 28,19; Р 41,56.

Б. Аналогично примеру 1 приготовляют соответствующее этилированное производное (соединение 2) из 69 г (0,5 моль) треххлористого фосфора и 300 мл мсноэтиламина. После реакции избыточный этиламин удаляют выпариваиием при BOC.

среда, охлажденная до комнатной температуры под азотом, эасты(вает в массу. Экстрагируют лётролейным эфиром, после удаления которого получают бесцветное масло. Растворяют продукт в и перегоняют под вакуумом. Т.кип, 120°С, 0,05 мм рт.ст ф.пл. , Молекулярная масса, определенная Методом криоскопии в бензоле, составляет 382. найдено, S: С 37,43; Я 8,29;; П 21,88; Р ., С гНаоНеРц. Вычислено, %: С 37,75; Н 7,85; М 22,0 Р 32,50. дар спектр обоих полученных соеди нений соответствует структуре клетки предложенной в литературе. формы применения препаратов обычные. Содержание активного начала в препарате 0,01-5 г/л. Пример. Тест vivo на Pfasтпорага vitico Q (фикомицет) на виноградных растениях, А. Предохранительная (профилактическая) обработка. Пульверизацией из пистолета обрабатывают нижнюю поверхность листьев культивированных в горшках виноградных растений (сорта С5атау ) водной суспензией смачивающегося пороизка, следующего состава, вес.%; Испытуемое активное начало20АнтиФлоккулирующее средство (лигносульфат кальция) 5 Смачиватель (алкиларилсульфонат натрия)1 Наполнитель (силикат алюминия) 74 в желательном разбавлении с содержанием желательной дозы испытуемого активного вещества. Каждый тест повторяют три раза. Спустя 48 ч заражают путем пульверизации на нижнюю поверхность листьев ВОДНОЙ .суспензии, со/(ержаией около 80000 ед./см спор грибка. Затем горшки помещают на 48 ч в инкубационную камеру с относительной влажностью 100% и температурой , Проверку растений проводят спустя 9 дней после заражения. В этих условиях наблюдают, что при дозе 0,5 г/ соединения 1 и 2 оказывают 100%-ное защитное действие. Б. Обработка после /заражения. Методика опытом аналогична- .вышеиписанной с тем отличием, что -эараже ние осуществляют не распылением, а нанесением с помощью шприца капелек суспензии спор в нескольких местах н виноградные листья. В. Лечебная обработка, Методика аналогична описанной в л. Б, НО сначала осуществляется точе ное заражение, а затем, когда появля ются характерные для мильдью 4acля ные пятна , производится распыление активного вещества. В нижеследующей таблице приводятс активные вещества, их дозыи результы их применения, выраженные числом очек заражения с (средние показатели з 7-ми результатов). Г. Системный тест - корневая абсорбция на мильдью винограда. Несколько черенков винограда (сорта ба-тец) , каждый из которых помещен в стаканчик (горшочек), содержащий питательный раствор и Ver-macneite поливают 40 см раствора с 0,5 г/л испытуемого соединения. Спустя 2 дня виноград заражают водной суспензией, содержащей 100 000 спор/см. Ptas-moрага vit1co a. Инкубируют 48 ч в камере при и относительной влажности воздуха 100%. Степень заражения определяют спустя 9 дней по сравнению с зараженным контрольньлм образцом, который поливают 40 см дистиллированной воды. в этих условиях при дозе 0,5 г/л соединение 1 проявляет 100%-нов защитное действие, в то время как известные фунгициды-манеб, каптафоль и фолпел не оказывают практически никакого действия. Г. Опыт в полевых условиях. Группы виноградных лоз (сорт йатпау ) обрабатывают каждые .восемь дней с 5-го июля по 20-е августа смачивакнцим порошком, содержащим 50% активного начала (соединение 1) в дозе 200 г/л. Заражение осуществляется естествен,но и поддерживается в течение августа месяца искусственно путем образования тумана. Контроль осуществляется в кояце сентября, подсчитывая количество пятен мильдью на участок. В этих услови ях, несмотря на значительную активfeocTb мильдью с июля по сентябрь, наблящается 100%-ное защитное действие соединений на обработанные ими как , так и лозы (отростки) , что подтверждает их хорошую предохранительную исистемную активность, установленную на опытах в оранжерее. Формула изобретения применение производных фосфора Рбщей ФОРМУЛЫ )бР4 где Ц - мети/Г, этил,5 в качестве фу гициДа. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. HoEmes R.R. PkospKorus Nitrog-en Sr lKosphJrurPtrrN° n.. |.A ° ChC-PXl96lT 8ГТз1й зб -2. Мельников Я. Н. Химия и технология пестицидов. М. Химия 1974 с. 361. , is/q,