Способ получения триацетина Советский патент 1978 года по МПК C07C69/18 C07C67/42 

1

Изобретение относится к способу получения триацетина, который находит широкое применение в хамической промышленности, как стабилизатор и пластификатор в производстве смазочных масел и пленок.

Известен способ получения триацетина путем окисления кислородом в жидкой фазе аллилацетата в среде уксусной кислоты в присутствии катализато-

ров Pd eg 2 HCu{OAo)2tl .

Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта j(cyMмарный выход МОНО-, ди- и триацетина примерно 3-5%) .

Известен также способ получения триацетина путем окисления аллилацетата кислородом в жидкой фазе в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида в присутствии НВ в качестве катализатора .

Согласно этому способу триацетин получают в реакторе барботажного типа, в котором кислород пропускают через реакционную массу (200 г аллилаце тата, 450 г ледяной уксусной кислоты) в которую постепенно добавляют 1,9 г НВг. Процесс проводят при атмосферном давлении и температуре 90-100с. Содержание МОНО-, ди- и триацетина в

реакционной массе 5%, из них 2% приходится на триацетин.

Недостатком данного способа является низкий (до 40%) выход целевого продукта.

Цель изобретения -. увеличение выхода целевого продукта - достигается Тем, что в качестве окисляющего агента используют перекись водорода, а в качестве катализатора - аммониевую соль вольфрамовой кислоты.

Обычно используют 0,5-1,5 вес.% катализатора и 70%-ную перекись водорода и процесс ведут при весовом соотношении между уксусной кислотой или уксусным ангидридом и аллилацетатом 9:1-3:1.

Процесс проводят в стеклянном реакторе, снабженном мешалкой, обратным холодильником и рубашкой для термостатирования. В реактор загружают раствор аллилацетата в уксусной кислоте И одновременно вводят катализатораммониевую соль вольфрамовой кислоти.

При достижении температуры ЭО-ЮО и интенсивном перемешивании из капельной -воронки постепенно вводят перекись водорода. Время реакции 40 мин. Продукты реакции анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход целевого продукта достигает 94%. Пример 1.К смеси 10 г аллил ацетата, 90 г уксусной кислоты и 0,5 катализатора при достижении температуры приливают 11,5 г 70%-ной пе рекиси водорода. Через 40 мин конверсия аллилаЦетата 19,14%, выход триаце тина на прореагировавший аллилацетат 93,56%. Пример 2. Как в примере 1, но при использовании 1 вес.% катализатора и проведении реакции при через 40 мин конверсия аллилаЦ12тата составляет 22,8%, выход триацетина на прореагировавший аллилацетат 90,2% Пример 3. К смеси 20 г аллил ацетата, 80 г уксусного ангидрида и 1 вес.%.катализатора при достижении температуры добавляют 9,8 г 70%-ной перекиси водорода. Через 40 мин конверсия аллилацетата 21,0%, выход триацетина на прореагировавший аллилацетат 85,9%. Формула изобретения 1. Способ получения триацетина путем окисления аллилацетата в жидкой фазе при температуре 90-100°С в среде уксусной кислоты или уксусного ангидрида в присутствии катализатора, о тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окисляющего агента используют перекись водорода, а в качестве катализатора - аммониевую соль вольфрамовой кислоты. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что катализатор-аммо.ниевую соль вольфрамовой кислоты используют в количестве 0,5-1,5 вес.%. 3.Способ попп.1и2, отличающийс я тем, что для окисления берут 70%-ную перекись водорода. 4.Способ по пп. 1-3, о т л и ч аю щ и и с я тем, что процесс ведут при весовом отношении уксусная кислота или уксусный ангидрид:аллилацетат, равном 9:1-3:1. Источники информации принятые во внимание при экспертизе) 1.Патент Англии I 987278, кл. С 2 С, 1965. 2.Патент США № 2911437, кл. 260-499, 1959.

Редактор Т.Шарганова Заказ

Составитель Д.Артемов

Техред. н, Бабурка Корректор В.Сердюк 2953/18Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4