Способ получения бутиронитрила Советский патент 1978 года по МПК C07C120/08 C07C121/16 

1

Изобретение относится к способу получения бутиронитрила, который является исходным продуктом при производстве физиологически активных веществ, например кокцидиостатиков.

Известен способ получения бутиронитрила жидкофазным аммонолизом н-масляной кислоты с получением промежуточного амида масляной кислоты, вьщелением и дегидратацией этого аииида в паровой фазе над окисными катализаторами, пропитанными фосфорной кислотой.

Такой способ характеризуется сложной технологией, так как на его стадиях используется аппаратура жидкофазного и парофазного процессов, а также малой производительностью ij.

Известен также одностадийный способ получения бутиронитрила путем парофазного аммонолиза н-масляной кислоты в присутствии в качестве катализатора силикагеля при 500°С Выход целевого продукта до 90% при производительности до 55 г бутиронитрила на 1 л силикагеля в 1 ч.

Недостатками этого способа являются низкая производительность по целевому продукту.

Целью изобретенья является повьаоение производительности процесса.

Для достижения цели предложено парофазный аммонолиз н-масляной кислоты проводить в присутствии в качестве катализатора окиси цинка с добавкой графита при 340-420 0, молярном соотношении аммиак н-масляная кислота 2-5:1 и объемной скорости 200-700 ч.

Предложенный способ позволяет

повысить производительность процесса до 290 г/л.ч при одновременном снижении температуры процесса. Конверсия сырья до 99,5%.

Для лучшей работы катализатор,

приготовленный таблетированием увлажненной смеси окиси цинка и графита, предварительно активируют нагреванием до 500 °С в течение 9 ч с последующей

прокалкой при в течение 5 ч.

Способ проводят на проточной установке с 15 мл катализатора (таблетки размером 5x5 мм). Конструкция U -об- разного реактора из нержавеющей стали

обеспечивает минимальный контакт н-масляной кислоты и аммиака до слоя катализатора и быстрый вывод продуктов реакции из реакционной зоны. Продукты реакции и непрореагировавшее сырье

улавливают в гексаноле и анализируют