Способ получения моноацилмочевин Советский патент 1978 года по МПК C07C127/22 

Пример l.K смеси 1,5 г (0,26 моль) уксусной кислоты с 2,2 г (0,036 моль) мочевины прибавляют при перемешивании 4,8 мл 24%-ного олеума (0,027 моль свободного серного ангид рида) с такой скоростью, чтобы темпе тура реакционной массыhe превышала . Размешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и при охлаж дении прибавляют 10 мл воды. Вьаделившийся продукт фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 1,55 г (61%) моноацетилмочевины, т„пл. 218-219 С. Аналогично Из 1,5г ( моль) пропионовой кислоты, 1,8 г (0,03 моль) мочевины и 3,9 мл 24%-ног.о олеума {0,022 моль свободного серного ангидрида) получают 1,5 г (64%) монопропионилмочевииы, т.пл. 208-209 С,. Из 1,53 г (0,017 моль) н-масляной кислоты, 1,6 г (0,027 моль) мо чевины и 3,3 мл 24%-ного олеума (0,019 моль свободного серного ангид рида) получают 1,8 г (79,6%) монобутирилмочевины, т.пл. 171-172С. Из 2,0, г смеси монокарбоновых кислот (40,8% - н-капроновой кислоты 56,5% и-валериановой кислоты, 1,9% н-масляной кислоты и 0,8% пропионово кислоты), полученных из отходов производства капролактана. 1,5 г ( моль мочевины и 3,9 мл 24%ного олеума (0,022 моль свободного серного ангидрида)получают 2,32 г ( смеси моноацилмочевин. Пример 2. К смеси (0,015 моль) н-валериановой кислоты с 1,4 г (0,023 моль) мочевины прибавляют при перемешивании 1,О мл 65%-ного олеума (0,016 моль свободно го серного ангидрида) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала . Размешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и при охлаждении прибавляют 10 мл воды. Вьщелившийся продукт фильтруют, промывают водой, затем 5-10%-ным водным раствором аммиака, сумат и получают 1,75 г (81%) моновалерилмочевины, т.пл. 176178 С. Аналогично Из 1,86 г to,016 моль) н-капроновой кислоты, 1,5 г (0,025 моль) мочевины и 1,1 мл 65%-ного олеума (0,018 моль свободного серного ангидрида) получают 2,05 г (81%) монокапроноилмочевины, т.пл, 190-191С. Из 2,0 г смеси монбкарбоновых кислот (1,5% н-капроновой кислоты, 97,0% н-валериановой кислоты, 0,9% н-масляной кислоты и 0,6% пропионовой кислоты), полученных из отходов производства капролактама, 1,5 г (0,025 моль) мочевины и 1,4 мл 65%-ного олеума (0,023 моль, свободного серного ангидрида) получают 2,28 г (81%) смеси 1 моноацилмочевин. Формула изобретения Способ получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновых кислот с мочевиной в среде растворителя с использованием серной кислоты о -т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода, в качестве растворителя используют серную кислоту и процесс проводят в присутствии конденсирующего средства - серного ангидрида. Источники информации, принятые вс внимание при зкспертизе: l.SioUgrtlomJ.W.yJ.Ofg.ClteVH., 1, 514, 1938. 2. Патент ГДР 90137, кл. 12 о 17/03, 1972.