Способ количественного определения олефинов Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения олефинов.

Известный способ количественного определения олефинов путем обработки анализируемой пробы р-диметнламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты при 99-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного fipH этом раствора ly.

Недостатком способа является длительность и сложность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения олефинов, заключающийся в обработке ангшизируемой пробы раствором иода в среде изооктана с поспедугадим спектрофотометрированием полученного раствора 2.

Недостатком способа является низкая чувствительность определения mIп определяемая концентрация - 3,8 X 10 м/л.

Цель изобретения- повышение чувствительности .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения олефинов в качестве химического реагента ОЛЕФИНОВ

используют раствор тетрацианхинодиметана в ацетонитриле, а в качестве органического растворителя - трихлорэтилен.

5 . Предлагаемый способ определения олефинов заключается в том, что раствор ненасыщенного соединения в среде трихлорэтилена, обрабатывают раствором тетрацианхинодиме10 тана в ацетонитриле и затем из epяют оптическую плотность окрашенного комплекса спектрофотометрически. Содержание ненасыщенного соединения рассчитывают по уравнению калибровочного графика D а + Ьс.

Способ отличается быстротой, хорошей чувствительностью определения олефинов, min концентрация 10 М.

Пример. Способ определения

20 олефина. Навеску нонена-1 0,0003 г растворяют в мерной колбе на 25 мл в трихлорэтилене. 3 мл раствора нонена-1 (3-1(Г) помещают в мерную колбу объемом 5 мл, содержащую 1 мл

25 6,01 М раствора тетрацнанхинодиметана в ацетонитриле и доводят объем до метки трихлорэтиленом. Мерную колбу встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раст30 вор.на спектрофотометре СФ-16 или

ФЭК-56 в кювете 1 см. Раствор сравнения: 1 мл раствора тетрацианхинодиметана в ацетонитриле разбавляют до 5 мл трихлорэтиленом. Получают Apf, 0,340. Содержание нонена-1 на:ходят по уравнению калибро-вечного графика

У 0,057;, где У - определяемая оптическая пло

HOCTbJ

X - концентрация определяемого

вещества.

Концентрацию определяют по формуле п - ЯПкV - Q340 5,9610 М 5,7-10-2.

В таблице 1 приведены результаты количественного определения олефинов.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность повысить чувствительность определения, упростить методику определения.

В таблице 2 приведены сравнительные данные по чувствительности определения олефинов методом,- основанным нэ образовании комплекса иод/олефин (известный) и предполагаемого метода.

Полученная окраска стабильна в пределах 60-90 мин.

Таблица 1