Способ количественного определения ортодинитробензола в техническом динитробензоле Советский патент 1945 года по МПК G01N31/00 C07C205/06 

Технический динитробензол, являющийся важным промежуточным продуктом при синтезе красителей, получают нитрованием -нитробензола.

Он состоит в основном из МнДИНИТробензола, но содержит в качестве при месей о-дин-итробензол и небольшое количество п-динитробензола. О-динитробензол является основной примесью в техническом динитробензоле (содержание п-изомера бывает незначительно), и потому коли4ecTBieHHoe определение о-изомера является весьма важным для оценки качества техни ческого динитробензола.

В литературе Описаны разли.ч«ые методы анализа двнитрОбензола на содержание weoftieipoB: по изменению уд. веса, востановлеиием в феН|илендиамин и титрованием Р. уксуснокислой среде раствором р-нитрофенилдиазония (см. «Анилинокраспромыш. № 7, 3, 1931г., №11, 30, 1932 г., № 10, 619, 1934 г.). Последний метод примят в действующем стандарте иа тех ичеаки,й м-дияитробензол.

По aBTOpoKoiMy свидетельству № 56170 оцределение нитрогрупп основывается на измерении количества воды, выделяющейся три конденсаций нитросоединений с ароматическими аминами в присутствии катализатора.

Предлагаемый автором способ основывается «а измерении количества реакционной воды, выделяющейся при количественно протекающей реакция взаимодействия о-динитробензола с ароматическими аминами, в присутствии толуола,, избирательной в отнощении о-изомера, в отсутствия катализатора.

При этОМ одна из н-итрогрупп в о-динитробензоле, в силу присущей ей в этом соединении подвижности, отщепляется с образоваиием азотистой кислоты и о-нитродиариламина (в случае анили,на-о-нитродифениламина). В результате втор«1ЧН1ЫХ :реакций азотистой кислоты с избытком амина образуется реакционная вода, количество которой может точным мерилом количества прореагировавшего о-динитробензола (один моль о-д ини1тробензола отвечает двум молям реакционной воды). Другие изомеры динишробензола в даииых условиях с ароматическими аминами не взаимодейстВуЮТ.::

Анализ производится в общепринятом приборе тила Дина и Старка, с,лужащем обычно для определения влажности веществ.

Прибор состоит из реакционной 1сруглодой1ной стекля)н«ой колбы емк-остью 500 мл, соединеиной с кол бой стеклянной градуированной ловушкой-приёмником емкостью градуированной части 5 мл, с градуировкой на 0,05 мл по всей длине приёмника (полная ёмкость ловушки - около 9 мл) м соединенного с приёмником вертикально поставленного холодильника Либиха.

В колбу вставляют термометр, погруженный в массу. Обогрев произзодят посредством масляной бани. В колбу загружают испытуемый динитробензол (безводный), анилин и толуол и подвергают массу кипению. Выделяющиеся из Нолбы парьт, состоящие из анклина, толуола (ничтожные количества динитробензола) и воды, конденсируются В холодильнике, :Н капли жидкости стекают в ловушку. Реакционная вода отслаивается в нижней части градуированного приемника, а толуол, заполняющий ловушку над слоем реахционной:воды и содержащий в себе растворенный анилин, непрерыв-но переливается из ловушки в реак..цйонную колбу в количестве, равном количеству конденсата, поступающего из холодильника. Конец реакции определяют по прекращению прибывания реакционной воды в приемяике.; 1 11 , i

Расчет процентного содержания о-динитробензола производят по формуле:

168,05 . а . 100 X 0,98618,016 2&

или:

Х 460 -,

где: X - процентное содержание

о-динитробензола, а - количество -реакционной

воды :в миллилитрах, b - навеска испытуемого продукта, 168,05 - молекулярный вес динитробензола, 18,016-молекулярный вес

воды,

0,986 - поправочный коэфидиент, учитывающий изменение удельного веса воды при 25° С и содержание е воде растворенного анилина.

Предмет изобретения

Способ количественного определения о-динитробеизола в техническом динитробензоле по авторскому свидетельству № 56170, отличающийся тем, что для избирательного определения о-ивомера безводный .нагревают с избытком ароматического амина и толуолом без катализаторов.