Способ контроля технологического процесса восстановления ароматических нитросоединений в амины Советский патент 1949 года по МПК C07C217/84 C07C309/45 

Процессы восстановлоиця ароматических иитросоолииений, имеющие пшрокое распространение и технике, иредставляют собою количеетliCHHo иротекающую реакцию. К получаемым аминам иредьявляют требонанпе полного отсутствия is них нитроиродуктон и конец реакции обычно определяют ио отсутствию 1и1тросоедиие}1ия в рсакциоино1 1 массе. С узцествующие снособы коитроля процесса восстановлои 1я и оиределеппя его конн;а отличаются иесовернтеистном и недостаточно: точностью If но всегда ноз1юляют установить отсутствие ма.чых Hpinieceii нитросоедииеиия.

Оппсываемын способ лишен указаииых недостатков и имеет иреимущестно иеред существуюидими благодаря CBoeir точности и быстроте выиолиеиия. Этот способ может с усиехом ирименяться для контроля конца восстановлении самых различных нитросоединеин с различным количеством нитрогруни в молекуле (моноиитросоединени. динитросоединений, тринитросоединеин) и с различным характером замен1.ан)щнх групп в ядре. В основу способа положено зюлучение цветной реакцтги на нитросоединенне, как результат образования 1храсителя при окислительной конденсации ннтросоединений с аминами. Реакпню окислителытой конденсации нитросоединений с первичными афишами, с образованием красящнх веществ (нигрозины, фуксии и т. и.), сопровождающуюся выделением реакционной воды, проводят обычпо в безводной среде при темиературе 170° и выше с применением пзбытка ангина п хлористого железа в качестве катализатора. Ампносоедипеппем-комионеитом д.ля реакции- может являться испытуемый амин, исследуемый на присутствпе в нем ттитросоединения. В тех случаях, когда этот амии прп температуре реакции находится в жидком состоянпн, on может также служпть средой для проведения реакции и растворителей для реагентов. В качестве среды для реакции можпо также применять другпе первичные ароматические

лсза. iJxecb 20 -30 :.:г:н. отгоняя: сг-гячЕла, « процессе iiarjienaiii, воду, и зг-тгч: 15-20 мл тр .Ехлорбензолз. По окончак ; к П ячепня охланчдают ;1акциондую колбу до температуры 75 - iU) п вносят три каигш реакци1.ной жидкости is i;i)o6ii; Ky с 2 мл ctiiiifTa. В случае ирнсутст1И я :)ез1ч1и онной магсе недовосстансвлекного н1;т:осоелиЕ ения спирт } iipooiipFie ок11аш1 вается в М летоцгл ; iuic:. В стсутст ; iniTpoctie;u:непин-ор:;чая11 а 1е снетте-;челтсо.

1, Пггособ контроля т(:-а ологкческо:т 1-:-оцзсса ьосстановлеиня аро1матическ.:х Г1нтросоед 1но -н- в амнЕсьг. с т ,1 и г а ю щ тг ; с я тем. что ipiicyT( иедо1 осста 01 леиг ого 1П1троссед;;нс:Н тя и реакцлошки массе опна:;ужи ается но обру..ию краскте:.н г. мг:-о5е. отделениоН IT яосстаноиятельтгого агента, ппц нроведени: (к; сл;1телыго конденсадпн лнтросоединения с ароматическими г инлиферситЕкта органичесг;ого растворителя нлн v избытке . с iipii oiieuiieM ;; качестве 1:.талн: сторов хл(),;:одороди01. оли a:.n;i;a ц хлоо стого л-:слеза.

2. Иринокение способа не i:.. I для (Пп-суукеш н мальх кслкчестп ароматкческях иктрососдипесЕЕп; и агокат;;---( atMaiax.