Способ получения пирокатехина путем омыления гваякола соляной кислотой в автоклаве при повышенной температуре известен.
Описываемый способ омыления гваякола состоит в том, что деметплирование гваякола производят соляной кислотой в автоклаве в присутствии хлористого кальция п других хлоридов пюлочноземс-чьных металлов.
Например: в освинцованный авток.чав емкостью 2 J помещают 124 г (1 моль) гваякола, имеюи;его температуру плавления 30-31, 400 м.1 воды, 100 мл (1,2 моля) соляной кислоты плотностью 1,19 и ПО г кристаллического хлористого кальция. Смесь нагревают, поднилгая давление до 15-16 атм; при этом давлении нагрев ведут 3 /ас.
По окончании охлаждения производят выгрузку реакционного кис.юго раствора и образовавшийся пирокатехин экстрагируют эфиром. После удаления эфира отгонкой и охлаждения получают 93-97 г пирокатехина температурой плавленияя 103-104°. Выход 85-88% от теоретически возможного.
При перекристаллизации из бензола получают 80-85 с светло-серых кристаллов, имеющих температуру плавления 105-106°.
Пред м е т изобретен и я
Способ получения пирокатехина путем омыления гваякола соляной кислотой в автоклаве нри повышенной температуре, отличающийс я тем, что реакцию проводят в присутствии хлоридов щелочноземельных металлов,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 6-этоксихинальдина | 1933 |
|
SU39770A1 |
Способ получения, выделения и очищения лепидина | 1933 |
|
SU39104A1 |
Способ получения нафтохинолина | 1938 |
|
SU56208A1 |
Способ омыления полихлоридов олеинов | 1932 |
|
SU42071A1 |
Способ получения метилового эфира гиодезоксихолевой кислоты | 1959 |
|
SU126226A1 |
Способ получения анионитов | 1975 |
|
SU686625A3 |
Способ получения альфа-оксилепидинов реакцией замыкания цепи в ацетоацетарилидах при действии серной кислоты | 1935 |
|
SU51629A1 |
Способ получения тиофенсахаринов или их солей | 1975 |
|
SU582767A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИФЕНОЛА И АЛКОКСИГИДРОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА | 2013 |
|
RU2628525C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛМЕТИЛМАЛОНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU263494A1 |
Авторы
Даты
1942-01-01—Публикация
1940-09-14—Подача