Дисперсные моноазокрасители для полиэфирных волокон Советский патент 1978 года по МПК C09B39/00 

Красители могут быть получены сочетанием диазотированного 1-амино-2-циаи-4нитронафталина с различными азосоставляющими.

Диазотирование проводят известным способом нитрозилсерной кислотой при О-5°С, а сочетание в разбавленной серной или уксусной кислотах.

Достоинством предлагаемого способа является применение легкодоступного 1-амино-2-циан-4-нитронафталина.

Пример 1. 0,8 г (0,0037 моль) 1-амино-2-циан-4-нитронафталина вносят при 0°С в течение 20 мин в нитрозилсерную кислоту, состоящую из 5 мл концентрированной серной кислоты и 0,26 г (0,0037 моль) нитрита натрия. Размешивают ири этой температуре 2 ч. По окончании выдержки диазосоединение выливают на 100 г льда, отфильтровывают от мути и в течение 20 мин при температуре 0°С прикапывают в раствор азосоставляющей, состоящей из 1,35 г (0,0038 моль) 3-(Ы-ди-р-ацетоксиэтил) -4 - метоксиацетанилида в 15 мл 15%-ной серной кислоты. Размешивают 1,5 ч при температуре О-5°С, фильтруют, сушат. Получают 1,7 (78%) красителя; т. пл. 153,5-155°С, кристаллизуют из водного ацетона - т. пл. 155-155,5°С. Краситель окрашивает полиэфирное волокно в синий цвет с зеленым оттенком с устойчивостью к сублимации 4/5.

Найдено, %: С 58,28, 58,54; Н 4,92, 4,92; N 14,49, 14,74.

C28H28NsO8.

Вычислено, %: С 58,32, П 4,90; N 14,56.

Пример 2. Диазосоединение, полученное как в примере 1, медленно приливают к раствору азосоставляющей из 0,66 г (0,0038 г-моль) Ы-(р-цианэтил)-Ы-(р-этил)анилина в 10 мл 15%-ной серной кислоты.

Размешивают 1,5 ч при 0°С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, сушат. Получают 1,15 г (77%) . красителя; т. пл. 183-185 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл. 184-185°С. Краситель окрашивает полиэфирное волокно в красно-фиолетовый цвет с устойчивостью к сублимации 4с/3.

Найдено, %: С 66,65, 66,47; Н 4,79, 4,75; N 21,23, 21,33.

C22Hi8N602.

Вычислено, %: С 66,70; Н 4,55; N 21,08. Пример 3. Диазосоединение, полученное как в примере 1, медленно приливают

к раствору азосоставляющей из 0,73 г (0,0038 г-моль) Ы-(р-оксиэтил)-Ы-(р-цианэтил)-анилина в 15 мл 20%-ной уксусной кислоты. Размешивают 1,5 ч при , фильтруют, промывают до нейтральной реакции,

сушат. Получают 1,2 г (75%) красителя. Кристаллизуют из водного спирта - т. пл. 199-199,5°С. Краситель окрашивает полиэфирное волокно в цвет бордо с устойчивостью к сублимации 4/4-5.

Найдено, %: N 20,47.

С22Н18ЫбОз.

Вычислено, %: N 20,27. Пример 4. 0,5 г красителя, полученного в примере 3, растворяют в 10 мл уксусного ангидрида и кипятят 3,5 ч. Затем выливают в воду, фильтруют, промывают, сушат. Получают 0,5 г красителя; т. пл. 147- 148°С, который окрашивает полиэфирное волокно в цвет бордо с устойчивостью к

сублимации 4/4.

Пример 5. Диазосоединение, полученное как в примере 1, медленно приливают к раствору азосоставляющей из 1,42 г (0,0038 г-моль) 3-Ы-(7-хлор-р-оксипропиламино) - 4 - этоксиацетанилида в 15 мл 20%-ной уксусной кислоты. Размешивают

Таблица 1

Новые дисперсные моноазокрасители на основе 1-а.м.1но-2-циан-4-нитронафталина дают возможность ползчать яркие синие окраски с высокими показателями устоЛчивости, что ранее на основе диазосоставляющих нафталинового ряда не было известно.

Т а б лица -2

СИ

х

i

1,5 ч при 0°С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции, сушат. Получают 1,4 г (61,5%) красителя - т. пл. 197- 198°С.

Краситель окрашивает полиэфирное волокно в синий цвет с зеленым оттенком с устойчивостью к сублимации 4/5.

Приведены окраски и прочности к сублимации (30 с при 210°С) в баллах азокрасителей, полученных аналогично примеру 1.

В табл. 1 и 2 показана устойчивость к свету и сублимации предлагаемых красителей.

Формула изобретения

Дисперсные моноазокрасители общей формулы

где А - остаток азосоставляющей бензольного ряда общей формулы

xRi

где RI и RS - метил, этил, цианэтил, ок10 сиэтил, ацилоксиэтил, остаток формулы

-CHp-CH-CHjOJ

он

карбометоксиэтил;

R - водород, метокси-, этоксигрупла; Кз - водород, метил, ациламино, для полиэфирных волокон. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

2.К. Венкатараман. Химия синтетических красителей. Т. 3, Л., 1974, с. 2075.