анидом металла, например калия, в присутствии йодистого калия в среде органического растворителя, например безводного ацетона, при температуре кипения реакционной смеси с последую щим кислотным гидролизом полученного нитрила водным раствором уксусной и серной кислот при температуре кипения реакционной смеси. Целевой продукт выделяют в виде кислоты, соли или эфира. ,П р и м е р. 5-р-(п-Хлорбензоил) -2-метилфенил -пент-З-еновая кислота Ал . 1-хлор-4- 3-(п-хлорбензоил)-2-метилфенилД-бут-2-ена растворшот в.70 мл безводного ацетона в присутствии 0,75 г цианида калия и 1,5 г йодида калия, затем нагревают с обратным холодильником 8 ч и отгоняют ацетон. Остаток экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают водой сушат, кипятят с активированным углем, отфильтровывают и эфир упаривают . Остаток хроматографируют из 75 г двуокиси кремния, элюент - хло)ристый метилен. Собирают фракц11и с Т,. 0,4 и получают 1,3 г 1-циано-4 - (п-хлорбензоил) -2-метилфенилЗ -бут-2-ена. Найдено,%; С 73,4 Н 5,20 СЕ 11,3 N4,6. С..Мол.вес 309,79. Вычислено,%: С 73,66; Н 5,21; сен,4; N 4,52. , B.j 3 г 1-циано-4- 3 (п-хлорбензоил) -2-метилфенил3-бут-2-ена растворяют в 30 МП горячей уксусной кислот прибавляют 7,5 мл воды, а затем 7,5 мл концентрированной серной кислоты, кипятят 1 ч, выливают на лед и экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой, обрабатывают 0,5 н. раствором едкого натра, водный слой подки сляют концентрированной соляной кислотой до рН 3, экстрагируют эфиро экстракт промывают водой, сушат, обрабатывают активированным углем, отфильтровывают и эфир упаривают в вакууме . 4 Получают 2,67 г 5- з-(п-хлорбензол)-2-метилфенилЗ-пент-3-еновой кисоты в виде прозрачной смолы. Формула изобретения 1. Способ получения карбоновых кислот общей формулы где 2 -алифатическая цепь типа -CHjj-CH-CH-CH -CHg- с любым положением двойной связи; Х Х - одинаковые или различные и представляют собой водород, галоген, алкил , алкоксил , алкилтио Cg, трифторметокси-, трифторметилтио- или трифторметилгруппу, или их минеральных или органических солей, или сложных эфиров, отличающийся тем, что соединения общей формулы 4 вышеуказанные значеподвергают взаимодействию с цианидом металла в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси с последующим кислотным гидролизом водным раствором уксусной и серной кислот при температуре кипения реакционной смеси и выделением целевого продукта в виде кислоты, соли или эфира. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент СССР № 517246, кл. С 07 С 65/00, 1969. 2.Патент Франции № 2150631, кл. С 07 С 65/00, 1973.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения карбоновых кислот или их солей, или сложных эфиров | 1976 |
|
SU645552A3 |
Способ получения карбоновых кислот или их минеральных, или органических солей, или сложных эфиров | 1975 |
|
SU602111A3 |
Способ получения бензофеноналкилкарбоновых кислот | 1975 |
|
SU645551A3 |
Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей | 1974 |
|
SU549078A3 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИЛА, ИХ ЭНАНТИОМЕРЫ, ЦИС- ИЛИ ТРАНС-ИЗОМЕРЫ И ИХ СОЛИ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1992 |
|
RU2119915C1 |
Способ получения оптически активных или рацемических простагладинов | 1975 |
|
SU652889A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 6-АЛ\ИНОПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ | 1967 |
|
SU206439A1 |
Способ получения производных диазепина | 1973 |
|
SU520918A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИНОЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 1968 |
|
SU218756A1 |
Способ получения производных диазепина | 1974 |
|
SU497776A3 |
Авторы
Даты
1978-08-05—Публикация
1975-06-23—Подача