Изобретение относится к способу получения бисамидразона щавелевой кислоты, применяемого для огнестойко го волокнообразукйцего полимера -политерефталоилоксабисамидра зона. Прототипом изобретения является способ получения бисамидразона щавелевой кислоты путем взаимодействия дитиооксамида с гидразингидратом в среде органического растворителя, В качестве органического растворителя применяют этанол и процесс ведут при 60°С. Однако в таком способе выход целевого продукта невысокий (До 68%), кроме того, целевой продукт недостаточно чистый, не более 93%. С целью увеличения выхода целевого продукта и-повышения его чистоты предлагается способ получения бисамидразона Ъшвелевой кислоты,в котором в качестве органического растворителя применяют диметилформамид (ДМФА), диметилацетамид (ДМАА), дииетилсульфоксид (ДМСО), бензол или гексан. Предпочтительно органический раст воритель применять в виде смеси с ме танолом при обьемном соотношении от 111 до 1г4, что позволяет увеличить выход целевого продукта. По предлагаемому способу получают бисамидразон щавелевой кислоты с выходом до 78%. Чистота целевого продукта, опре; еленная методом полярографии, составляет;98,6-100%. Из полученного соединения может быть потучен политерефталоилоксабисамидразон :; удельной вязкостью, близкой к 3, чти позволяет использовать его для получения огнестойкого волокна. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К дитиооксамиду, растворенному в одном из указанных выше растворителей, или в смеси растворителя с метанолом, прикапывают определенное .количество гидразингидрата. Реакцию ведут при 18-20 С 30 мин. При этом содержание дитиооксамида, присутствующего в целевом продукте в примеси, не превышает 1,5%, а в большинстве случаев практически отсутствует. ПолучеНный бисамидразон щавелевой кислрты отфильтровывают, промывают и высушивают. Пример. К смеси 4,5 г дитиоокоамида и 25 мл ДМАА добавляют по каплям 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при 18-20 0. Полученный бисамидразон щавелевой кислот отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакуУм-эксикаторе. Выход целевого продукта 74%. Содержание примеси 1,4%. П р и м ер2. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДМФА добавляют небольшими количествами 10 мил гидр зингидрата, перемешивают 20-30 мин при . Полученный бисамидразон щавелевой кислоты промывают метанол и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход продукта 72%, содержание примесей 0,13%. , ПримерЗ. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДМСО прокапываю 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин . Полученный бисамидразо щавелевой кислоты отф1Тльтровывают, промывают метанолом, сушат. Выход целевого продукта 70%, примесь дитиооксамида отсутствует. Пример4. К смеси 4,5 г дитиооксамида, 10 мл ДМАА, 20 мл метанола прикапывают 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при 2(f Полученный бисамидразон щавелевой кислоты отфильтровывают, промывгиот метанолом, сушат. Выход продукта 77 примесь отсутствует. Пример5. К смеси 4,5 г дитиооксамида, 5 мл ДМСО, 20 мл метанола прикапывают 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при . Полученный продукт отфильтровывают, п омывают метанолом, сушат. Выход бисамидразона щавелевой кислоты 78% примесь отсутствует. Примере. К смеси дитиоокса мида, 15 мл ДМАА и 15 мл метанола добавляют по каплям гидразингидрат, перемешивают 20-30 мин при . Образовавшийся бисамидразон щавелев кислоты отделяют, промывают метанолом, сушат в вакуум-эксикаторе. Выход продукта 73%, содержание примеси дитиооксамида 0,1%. Пример.К смесн 4,5 г дитиооксамида и 25 мл гексана добавляют По каплям 10 мл гидразингидрата, перемешивают 20 мин при . Образовавшийся продукт отделяют, промывают метанолом,и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход бисамидразона щавелевой кислоты 78%, содержание примеси 0,8%. Пример8. К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл бензола добавляют по каплям 10 мл гидразингидрата, перемешивают 30 мин при . Образо вавшийся бисамидразон щавелевой кислоты отделяют, промывают метанолом и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход целевого продукта 75%. Содержание примеси 1%. Формула изобретения 1.Способ получения бисамидразона щавелевой кислоты путем взаимодействия дитиооксёи 1ида с гидразингидратом в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его чистоты, в качестве органического растворителя применяют диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид, бензол или гексан. 2.Способ поп.1,отлича ющ и и с я тем, что органический растворитель применяют в виде смеси с метанолом при объемном соотношении от 1:1 до 1:4. 3.Способ по П.1, о .т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс ведут при 18-20 С.
