Способ получения карбонилзамещенных иминометилфосфонатов Советский патент 1978 года по МПК C07F9/40 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛЗАМЕЩЕННЫХ ИМИНОМЕТИЛФОСФОНАТОВ Вычислено,%: Р 11,09 . CiiHuVOjP, 1(айдено,%: Р 11,22. При повторении процесса с применением только 25%-ного избытка я-бутиЛглиоксилата получают менее чистый продукт, выход 45%. Пример2. В раствор 8,3 г (0,050 моль) О,0-диэтиламинометилфосфоната в 100 мл толуола добавляют 40 %-ный водный глиоксаль (3,6 г, 0,025 моль). После слабоэкзотермической- реакции смесь нагревают с обрат.ным холодильником, воду удаляют азеотропной дистилляцией. После удаления толуола с последующей молекулярной перегонкой в сите с обработанными стенками еще при 150-152 С(температура стенок)и давлении 5-29мм получаю 2,0 г диэтилформилметилениминометитРфосфоната в виде светло-желтого мас1,4574. 6 04 Вычислено,%: Р 14,95. СтН,4ХОцР. Найдено,%; Р 15,24. Формула изобретения Способ получения карбонилэамещенных иминометилфосфонатов общей формулыZ-COCH.N-CH2-T(OCiH9)20, где 2 - водород или н-бутоксигруппа, заключающийся в том, что 0,0-диэтиламинометилфосфонат подвергают взаимодействию с глиоксалем или н-бутилглиоксилатом в среде толуола при кипячении . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Пурдела Д., Вылчану Р, Химия органических соединений фосфора. М., Химия , 1972, с. 448-449. 2.Авторское свидетельство СССР 404828, кл. С 07 F 9/40, 1973.